无水硫酸铜.ppt.pptVIP

利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜； 掌握无机制备中加热、倾析法、过滤、重结晶等基本操作； 学习间接碘量法测定铜含量。 实验原理 实验原理 综合实验 在基本实验训练的基础上，这一部分主要是通过一些完整的实验过程对学生进行系统的研究训练，进一步学习一些仪器的使用，初步掌握从事化学工作及研究的基本规律和技能，同时，也加深学生对化学理论知识的理性认识。 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定(一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 目的要求 实验原理 注意事项 无机及分析化学实验 目的要求 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 CuSO4 ·5H2O俗名胆矾，它易溶于水，而难溶于乙醇，在干燥空气中可缓慢风化，将其加热至230℃，可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4。CuSO4 ·5H2O用途广泛，是制取其他铜盐的主要原料，常用作印染工业的媒染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂，也是电镀铜的主要原料。 制备 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 实验原理 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 CuSO4 ·5H2O的制备方法有许多种，如：利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜，可先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得硫酸铜。也可采用浓硝酸作氧化剂，用废铜与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。反应式： Cu + 2HNO3 +H2SO4 = CuSO4 +2NO2↑+ 2H2O 溶液中除生成硫酸铜外，还含有一定量的硝酸铜和其它一些可溶性或不溶性杂质，不溶性杂质可经过滤除去。可溶性杂质Fe2+ 和 Fe3+， 一般是先将Fe2+用氧化剂（如H2O2溶液）氧化为Fe3+，然后调节溶液pH 至3，并加热煮沸，以Fe(OH)3形式沉淀除去。 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 2 Fe2+ +2 H+ +H2O2 = 2 Fe3+ +2 H2O Fe3+ +3 H2O = Fe(OH)3↓+3 H+ CuSO4 ·5H2O在水中的溶解度，随温度变化较大，因此可采用蒸发浓缩，冷却结晶过滤的方法，将CuSO4的杂质除去，得到蓝色水合硫酸铜晶体。 实验原理 测定 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 (1) 结晶水数目的确定 通过对产品进行热重分析，可测定其所含结晶水的数目，并可得知其受热失水情况， 实验原理 可用间接碘量法测定样品中铜离子的浓度，计算得出产品中CuSO4 ·5H2O的含量。其原理为：将含铜物质中的铜转化成Cu2+,在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2。析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。反应如下： 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 (2) 铜含量的测定 2Cu2+ + 4I- = 2CuI ↓ + I2 或 2Cu2+ + 5I- = 2CuI ↓ + I3- I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 实验原理 实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 I-不仅是还原剂，而且也是Cu(I)的沉淀剂和I2的配合剂。加入适当过量的KI，可使Cu2+的还原趋于完全。上述反应须在弱酸性或中性介质中进行，通常用NH4HF2控制溶液的pH为3.5～4.0（或加入磷酸和氟化钠）。这种介质对测定铜矿和铜合金特别有利，因铜矿中含有的Fe、As、Sb及铜合金中的Fe对铜的测定有干扰，而 F-可以掩蔽Fe3+，pH 3.5时，五价的As、Sb其氧化性也可降低至不能氧化I-。