染料提纯要点分析.pptVIP

喷墨墨水用染料的提纯除盐项目报告 引题： 喷墨墨水的组成其实很简单,主要有三种成份：水（包括溶剂）、纯染料、表面活性剂（至于防霉剂和PH及电导调节剂这是次要的 ，因为几乎不占多少比例)，三者之中最重要也是最复杂的是染料。好的喷墨用染料第一是它的色谱，其次便是它的纯度即我们说的纯染料。但纯染料的得到是困难的,现在国内的墨水厂极大部份是买现成的进口超低盐染料（这些染料供应厂家包括：拜耳、科莱蒽、汽巴和台湾永光等），国内只有极个别厂家懂得用国产染料自已提纯，但提纯产品的质量及提纯工艺及设备等与国外还是存在较大的差距。 染料提纯的目的和意义： 自已提纯染料好处是多方面的：首先是价格便宜,其次是染料系列品种 的选择余地大，另外还有一点自己提纯的染料特别适用于纺织品专用墨水的研 发。现在你去买进口超低盐染料,价格高暂不说，他小批量根本就不卖给你,这 些染料虽然色谱还可以,用于纸上打印也没什么问题,但用于纺织品上其固色率 就远远不行了。 什么是染料的提纯： 染料提纯的方法简介： 染料提纯的物理、化学方法有很多种，物理方法包括：凝胶色谱、薄层色谱、高效液相色谱、逆渗透、纳滤、蒸馏等；化学方法包括：溶剂萃取、盐析、沉淀分离、醇析等。目前对于制作超低盐染料国内外常用的方法是纳滤和醇析两种方法，首先通过选择适合的纳滤膜除去有机中间体和一定量的无机盐，然后再经过醇析除去剩余的无机盐，最终得到我们所需的超低盐染料。此方法提纯除盐效果好、得到的染料纯度高、设备简单易于操作、目前国内外已实现其工业化大生产。 怎样进行染料提纯： 首先是纳滤除盐：这是一个物理过程。在纳滤之前，我们要先有一个微滤.这一过程叫做染料的断头去尾，它能够把染料的大颗粒杂质先滤去；然后再进行纳滤，纳滤能够把小于染料分子量的杂质和极大部份的一价小分子盐滤去，对于二价盐的元明粉,纳滤只有30%的过滤能力。 然后是醇析除盐：将纳滤后的染料浓缩液冷却后再加30%的1，2丙二醇，搅拌之后,静置48小时，过滤，留母液即可。 纳滤技术原理： a.溶解--扩散原理：渗透物溶解在膜中，并沿着它的推动力梯度扩散传递，在膜的表面形成物相之间的化学平衡，传递的形式是：能量=浓度*淌度*推动力，使得一种物质通过膜的时候必须克服渗透压力。 b.电效应：纳滤膜与电解质离子间形成静电作用，电解质盐离子的电荷强度不同，造成膜对离子的截留率有差异，在含有不同价态离子的多元体系中，由于道南(DONNAN)效应，使得膜对不同离子的选择性不一样，不同的离子通过膜的比例也不相同。 纳滤技术原理： 纳滤过程之所以具有离子选择性，是由于在膜上或者膜中有负的带电基团，它们通过静电互相 作用，阻碍多价离子的渗透。根据文献说明，可能的荷电密度为0.5～2meq/g。 NF纳滤膜介于RO逆渗透膜与UF超滤膜之间，对NaCl的脱除率在90%以下，RO膜几乎对所有的 溶质都有很高的脱除率，但NF膜只对特定的溶质具有高脱除率；NF膜主要去除直径为1个纳米 ( nm ) 左右的溶质粒子，截留分子量为100～1000，在染料提纯领域主要用于脱除染料中间体及可 溶性有机物，大量NaCl等一价离子以及部分元明粉等二价离子。 纳滤膜：是允许溶剂分子或某些低分子量溶质或低价离子透过的一种功能性的半透膜。它是一 种特殊而又很有前途的分离膜品种，它因能截留物质的大小约为纳米而得名，它截留有机物的分子 量大约为150－500左右，截留溶解性盐的能力为92-98％之间，对单价阴离子盐溶液的脱盐低于高 价阴离子盐溶液。被用于去除地表水的有机物和色度，染料除盐提纯、脱除地下水的硬度，部分去 除溶解性盐，浓缩果汁以及分离药品中的有用物质等。 醇析技术原理： 溶质理论：无机盐不溶或难溶于大多数有机溶剂。 我们一般选用1，2丙二醇作为醇析溶剂：首先它本身能与水互溶，其次氯化钠及元明粉在其中不溶，第三、1，2丙二醇本身可作为黏度调节溶剂和保湿溶剂在墨水配方中使用，这使我们在醇析后减少一道分离醇析物的工序。 在纳滤后的染料原液（染料浓度为17-25%）中加30%的1，2丙二醇，搅拌均匀，静止48小时后，大量的元明粉即会从溶液中析出来，然后我们只要简单过滤一下即OK了（有条件将均匀液置于5-10摄氏度低温环境中，除盐效果会更好）。 染料提纯所需仪器 仪器：实验室用纳滤膜脱盐组装装置（见下图）、紫外分光光度计及配套软件、电导度测定仪、表面张力仪、恒温水浴锅、过滤器、电动搅拌机（暂不包括纺织染料提纯用检测仪器）。 染料提纯所需设备： 设备： （暂不包括纺织染料提纯用设备） 纳滤脱盐设备（见下图）