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7苯胺的制备
四、实验步骤 1.装置 下页 退出 上页 * 下页 退出 上页 退出 * 上页 退出 苯胺的制备 返回 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 返回 一、实验目的 返回 1.了解从硝基苯还原成苯胺的方法。 2.掌握蒸馏、水蒸汽蒸馏、空气冷凝管蒸馏等基本操作 二、实验原理 由硝基苯和铁粉在酸性条件下制备苯胺(aniline) ? 返回 三、试剂及仪器 返回 硝基苯，还原铁粉(40-100目)，冰乙酸，乙醚，精盐，氢氧化钠。 仪器： 试剂： 圆底烧瓶(250mL)，回流装置，水蒸汽蒸馏装置，分液漏斗，圆底烧瓶(25mL，干燥). 四、实验步骤 返回 2. 苯胺的制备 在250mL圆底烧瓶中，放置13.5g还原铁粉、25mL水及1.5mL冰醋酸，振荡混匀。装上回流冷凝管，用小火在石棉网上加热煮沸约10min。稍冷后，从冷凝管顶端加入7.6mL硝基苯，加完后摇振，使充分混合。然后加热至沸即停止加热，由于反应放热，约有6min猛烈的反应发生。待反应温和后，将反应物加热回流0.5h，并时加摇动，使还原反应完全，此时，冷凝管回流液应不再呈现硝基苯的黄色。 3.苯胺的分离 改水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，至馏出液变清，再多收集20mL馏出液，共约需收集60mL。馏出液用食盐饱和(约需40g食盐)后，使苯胺与水分层。然后将溶液转入分液漏斗，分出有机层(苯胺层)，用粒状氢氧化钠干燥，得约5mL粗品。 粗品苯胺转至25mL干燥的蒸馏瓶中，用空气冷凝管蒸馏，收集180~185℃馏分即可。 返回 四、实验步骤
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