氨基甲酸袂杀虫剂在超临界二氧化碳中的衍生反应资料.docVIP

氨基甲酸酯类农药在超临界二氧化碳中的衍生反应 0808102-33 钟韵 摘要：超临界流体二氧化碳过去常被用于溶解衍生剂(例如：七氟丁酸酐，HFBA,和嘧啶)，它也用做液相中的改良剂，从醇的样品中同时提取和衍生氨基甲酸脂类。衍生化的氨基甲酸酯类农药（胺甲萘，3-羟基呋喃丹，卡巴呋喃，涕灭威，灭虫威，用具有优良的灵敏度的电子捕获检测器或气相色谱-质谱分析。采用高效液相色谱法测定邻苯二甲醛衍生和水解，然后再萤光检测。结论是氨基甲酸脂类的提取和转换是完整的。气相色谱质谱(离子阱)用来确认氨基甲酸酯类衍生物的形成。七氟丁酸七氟丁酸酐七氟丁酸酐 六甲基二硅氮烷三甲基氯硅烷苯基三甲基氢氧化铵1.5 mL min–1提供5000 psig流体(35 MPa)未受热的节流器。用来测试氨基甲酸酯类混合实验的HFBA衍生方法也可以测试其他溶剂的衍生功效。一般而言,将沾有衍生剂的玻璃棉插在第一个部分的提取盒中，它们被来自于另一根插在50μL氨基甲酸酯类的玻璃棉的玻璃珠间隔，超临界二氧化碳助溶剂流过最初的沾有衍生剂的玻璃棉，流过玻璃珠，到了含有氨基甲酸酯类农药的玻璃棉。 　七氟丁酸酐SFE/SFR后蒸发掉甲醇，残余物在甲醇中重组。溶液由GC-ECD和/或柱后气相色谱质谱仪进行分析，或者换个方式采用高效液相色谱法，描述如下。 　在HFBA后附加一个在5000psig35 M Pa，50至60°C，用时四小