岛津多道X射线荧光光谱仪测定生铁中的硅锰磷硫钛.docVIP

岛津多道X射线荧光光谱仪测定生铁中的硅锰磷硫钛 杨宗强，梁文 （天津铁厂质量监督处，河北涉县，056404） 摘要：确定生铁取样方法，自制生铁标样，绘制工作曲线，用岛津多道X射线荧光光谱仪测定生铁中的硅磷，试验测定结果与熔样法测定结果对得很好。分析结果准确，快速，成本低。适合高炉昼夜连续生产的需要。 关键词：X射线荧光光谱法；生铁 生铁用化学方法分析，分析时间长，分析速度慢，生产费用高。使用仪器分析，分析速度快（从制样到分析结果的报出总共只需要4分钟），而且操作人员劳动强度大大降低，生产费用开支大大减少，可满足高炉昼夜连续生产的需要。 1 试验部分 1测量条件 制样用的砂带粒度：40目。 岛津多道X射线荧光光谱仪，端窗式薄窗口铹靶X射线管，使用电压40Kv，电流70mA；所测元素全部使用固定道，使用样品自旋方式，真空状态下测定；使用武汉钢铁（集团）公司生产的型号为MY-093盘针式磨样机，其他测量条件见表1。 表1 测量条件 元素谱线 晶体 PHA 探测器 积分时间(s) SiKα PET 25-100 Ne Exatron(Be) 40 MnKα LiF 45-100 Ar Multitron 40 PKα Ge 50-120 Ne Exatron(Be) 40 SKα NaCl 25-105 Ne Exatron(Be) 40 TiKα LiF 65-165 Ar Exatron 40 2实验方法 从高炉上采取薄片生铁试样，直接磨样，然后敲断上半部分，将试样放到试样盒里，选择生铁分析组，进行分析。 结果与讨论 1取样方法的确定 对同一炉次的生铁运用不同的取样方法进行取样，分别取柱状试样和薄片试样（激冷方式）。对柱状样品从不同的部位进行切割，然后进行分析。对薄片试样重复进行磨样，然后进行分析，分析结果见表2，表3。 表2 同一样品不同部位各元素荧光强度 部位 荧光强度 (I/kcps) Si Mn P S Ti 底部 4.058 3.909 2.450 3.974 2.407 距底部1/3处 3.950 3.930 2.561 3.890 2.415 距底部1/2处 4.105 3.980 2.890 3.752 2.309 距底部2/3处 4.204 3.754 2.630 4.003 2.395 表3 同一样品多次磨样后各元素荧光强度 磨样次数 荧光强度 (I/kcps) Si Mn P S Ti 1次 4.058 3.909 2.449 3.974 2.407 2.410 2.408 2.409 2次 4.060 3.915 2.502 3.965 5次 4.053 3.912 2.503 3.970 7次 4.058 3.908 2.501 3.975 10次 4.060 3.909 2.505 3.977 2.410 从表2可以看出柱状试样对磷元素来说，不同的部位切割所得到的结果是不同的。对薄片试样来说无论模样多少次，各元素强度值基本无变化，非常稳定，是适合荧光分析的一种取样方法，选用薄片试样。 2建立工作曲线 用购买的生铁标样来制作工作曲线，对试样进行测定，测定结果与化学法的测定结果相差较大，这是由于购买的生铁标样的内部结构与实际样品内部结构不同，基体不同造成的。为此作者采用自制生铁标样，建立了生铁各元素的一组工作曲线。首先确定取样方法，其次收集各种不同元素不同含量的试样，然后从上半部分钻取试样，用化学法进行多次分析确定其值，最后将试样磨光后，绘制工作曲线。曲线均采用一次曲线，各元素的测量范围是：Si：0.11-2.49％； Mn：0.06-2.10％；P：0.058-0.085％；S：0.013-0.091％；Ti:0.011-0.343％。各元素线性的相关系数及最大偏差为：Si：1.000，0.0686％； Mn:1.000，0.0478％；P:1.000,0.0056%； S:1.000，0.0027％；Ti:1.000，0.0074％。 3准确度 选取各种含量范围的样品进行测定，与化学法多次测定的平均值进行比较，测定结果见表4。 表4 样品分析结果 w(%) 样号 Si Mn P S Ti 仪器法 化学法 仪器法 化学法 仪器法 化学法 荧光法 红外碳硫 仪器法 化学法 1 0.25 0.26 0.08 0.07 0.052 0.053 0.010 0.09 0.031 0.031 2 0.53 0.53 0.15 0.16 0.060 0.061 0.025 0.026 0.070 0.071 3 0.77 0.76 0.20 0.19 0.071 0.070 0.040