色谱流程和常见故障分析报告.ppt

气相色谱培训 主要内容 ?气相色谱流程概述 ?气相色谱的原理 ?气相色谱在石油化工的应用 气相色谱原理概述 ?气相色谱流程 气相色谱流程 温度和流量控制系统 气相色谱流程 气相色谱流程 气相色谱流程 1、气体：载气---用于传送样品通整个统 系的气体常用的载气有氦气、氮气、氢气 或混有甲烷的氩气；检测器气体---有些检 测器所需的支持气体 2、样品引入：将样品蒸气引入载气 3、色谱柱：实现样品组分的分离 4、检测器：对流出的样品组分进行识别和响应。 5、数据系统：将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、定量分析， 气相色谱流程 ? GC的第一个主要组成部分是载气。气体通常由压缩气瓶提供。也可 选择气体发生器产生气体。 另一个主要组成部分是样品引入，通常包括进样品及样品引入方式 进样口的目的是将样品引入到载气流中，可使用多种类型的进样口，最 常用的是分流/不分流进样口，引方式包括自动时样器、阀、顶空进样 器及吹扫捕集装置等。 第三个主要组成部分是色谱柱，其用在于实现混合样品的分离。 检测器是识别不同于载气的组分的存在，并将此信息转换成电信号装置。常用的色谱检测器有 TCD 、FID ECD及MSD等。 气相色谱流程 ?数据系统 通常是一台PC机，通过使用专用软件将检测器信号转换成色谱图，并进行定性定量分析。有些应用中也可能用到积分仪。 气相色谱流程 气相色谱的定义： 色谱是一种将混合物分离为单独的化合物组分的分析技术。流动相携带化合物通过固定相，由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同，因此这些成分发生了分离。 气相色谱流程 分离如何发生的？ 小河的石头比做固定相 小河中的水以恒定流速流过石头（水做为流动相） 重量相同皮划艇上同时随着水流下流。 到达终点会不同。 气相色谱流程 气源 ? 气源 ?气体纯度分类 ?气体纯度低的不良影响 ?对气体纯度选择的一般原则 ?气体的净化 气源 ?常用的载气、检测器支持气体 ?气体中常见的污染物 烃类化合物、卤代烃; 水分; 氧 ?气体纯度低的不良影响:从分析样品、色谱柱、检测器几个方面分析 ?气体纯度选择的一般原则： 常量还是微量；填充柱还是毛细管；色谱柱类型；检测器类型；是否程升 气源 从色谱柱的角度来说，要把载气中的水除掉或控制一定含量范围，因水影响色谱柱的活性、寿命和分离效率。 气源 对检测器来说：热导检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器都要求载气中水分含量要控制在30～50ug/mL，氢火焰离子化检测器则要求氢载气、燃气、助燃气中的烃类组分除去；电子捕获检测器，要除去载气中电负性强的组分（氧） 气源 这些气体必须 1、根据所使用的检测器类型而选择 2、惰性 3、干燥 背景影响 4、纯净 载气纯度要求：99.999% 气源 所使用的检测器类会决定选择的载气种类，例如电子捕获检测器在使用氩气 /甲烷或氮气作为载气时效果最好，参考下图选择载气种类， 气源 常用的净化器: 水分捕集阱：一般为13X分子筛 氧捕集阱：为一含金属插件的反应试剂 烃类捕集阱：活性炭吸附 需对净化器进行正确的安装和维护，不进行维护的净化器会失效，并成为一个污染源 气路连接及净化器 气源 请注意以下几点： 1、氧气会降代ECD 检测器的性能，所以配置ECD检测器时很有必要安装氧捕集阱，微量的氧气会破坏色谱柱固定相，对于容易受氧气影响的极性柱同样建使用氧捕集阱。 2、氧捕集阱也能捕集水份，由于氧气捕集阱很难再生，成本比水分捕集阱高很多，最好装在水分捕集阱之后。 3、如仪器与气源直接距离比较远，请将捕集阱装在靠近仪器的位置。 4、安装氧捕集阱之前请净化管线，防止列留在管线中的氧气消耗新的氧捕集阱。 5、所用捕集阱都属于消耗品，需要定期更换，可选择指示型捕集阱以判断更换时机。 6、每隔一定时间，应对所有外加接头进行检漏，（推荐氢气每个月进行检查，其余气体每隔4-6月检查一次。 进样系统 ?进样系统 ?在这一部分主要包括：进样垫、样品瓶、进样针，进样口。 重点了解 填充柱进样口和毛细管进样口的结构 进样系统 作用：使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中，被引入的样品应具有代表性，除物殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应 进样口类型： 1、分流/不分流进样口 2、隔垫吹扫进样口 3、冷柱头进样口 4、程序升温汽化进样口 5、挥发进样口 进样系统 分流/不分流进样口-----操作模式 分流模式----------- 含量较高组分分析