环境监测实验案.2013.docVIP

环 境 监 测 实 验 指 导 书 给排水专业 编写教师：汪万芬 实验一：溶解氧的测定 一． 实验目的： 1、正确地采集水样，并能顺利地固定溶解氧； 2、掌握碘量法测定溶解氧的原理和步骤。 3.了解测定溶解氧（dissolved oxygen，DO）的意义和方法。 四． 实验所需仪器和试剂： 仪器 250—300ml溶解氧瓶。 试剂 硫酸锰溶液： （2）碱性碘化钾溶液： （3）1+5硫酸溶液。 （4）1%（m/v）淀粉溶液： （5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液： 硫代硫酸钠溶液： （7）硫酸，p=1.84。 五． 实验步骤： 1、溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 2、析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 3、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 4.计算：溶解氧（O2，mg/l）＝MV×8×1000/100 六． 实验注意事项： （1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先于水平中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。 （2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。 七．思考题： 1. 水样采集后为什么要在现场固定？如不现场固定会对测定结果有何影响？ 2. 水样中藻类、悬浮物、氧化还原性物质怎样进行预处理？ 各种温度下饱和溶解氧值 2008-12-20 温度（℃) 溶解氧（mg/L） 温度（℃) 溶解氧（mg/L） 0 14.64 18 9.46 1 14.22 19 9.27 2 13.82 20 9.08 3 13.44 21 8.90 4 13.09 22 8.73 5 12.74 23 8.57 6 12.42 24 8.41 7 12.11 25 8.25 8 11.81 26 8.11 9 11.53 27 7.96 10 11.26 28 7.82 11 11.01 29 7.69 12 10.77 30 7.56 13 10.53 31 7.43 14 10.30 32 7.30 15 10.08 33 7.18 16 9.86 34 7.07 17 9.66 35 6.95  实验高锰酸盐指数的测定 一、 实验目的　（1） 了解高锰酸盐指数的含义。　（2） 掌握高锰酸的原理及方法。二、 实验原理　测定时，首先在样品中加入硫酸量的高锰酸钾，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 三、 仪器　1、 锥形瓶，250mL。　2、 移液管，5、10mL。　3、 水浴锅。　4、 酸式滴定管，25mL。　、 量筒。注：新的玻璃器皿必须用高锰酸钾溶液清洗干净。试剂、（1+3）硫酸：　 、草酸钠标准贮备液，浓度C（1/2Na2C2O4）为 0.1000mol/L: 　 、草酸钠标准溶液，浓度C1（1/2Na2C2O4）为0.0100mol/L:　 、高锰酸钾标准贮备液，浓度C2（1/5KMnO4）约为0.1mol/L 　、高锰酸钾标准溶液，浓度C3（1/5KMnO4）约为0.01mol/L：、步骤　1、 取100.0ml经充分摇动、混合均匀的水样（或分取适量，用水稀释至100Ml）置于250ml锥形瓶中，加入5.0mL硫酸　，用滴定管加入10.00m L高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min（水浴沸腾，开始计时）。　2、 取出后用滴定管加入10.00mＬ草酸钠溶液摇匀至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持　３０s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积V1。　3、 向上述滴定完毕的溶液中加入10.00mＬ草酸钠溶液，（如果需要，将溶液加热至80℃）立即用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液体积V2。　4