第九章气相色谱法第三节气相色谱检测器说明.pptVIP

第九章气相色谱法 一、检测器概述 二、热导检测器 三、氢火焰离子化检测 器 四、电子俘获检测器 五、其他检测器 一、检测器概述 2、检测器性能评价指标 B、检出限与最小检出量 质量型检测器：Qmin=1.065W1/2D 浓度型检测器：Qmin=1.065W1/2DF0 可见，Qmin不仅与检测器有关，还与色谱操作条件有关。所得到峰的半峰宽越窄， Qmin 越小。 二、热导检测器(Thermal Conductivity Detector，TCD) 2、检测原理 进样后: 3、影响热导检测器灵敏度的因素 三、 氢火焰离子化检测器 (Flame Ionization Detector, FID) 2、氢焰检测器的结构 3、氢焰检测器的工作原理（推测） 氢焰检测器的原理 4、影响氢焰检测器灵敏度的因素 四、电子捕获检测器(Electron Capture Detector， ECD) 五、其他检测器 * * 第三节气相色谱检测器 1、检测器类型 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导/电子捕获检测器（TCD/ECD)； 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。(FID/FPD) 广谱型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器（TCD）； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，如火焰光度(FPD)和电子俘获检测器(ECD)等。 A.、灵敏度（或响应值）S ： 在一定范围内，信号R与进入检测器的物质量Q呈线性关系： R = SQ 该直线斜率即为检测器的灵敏度：S = △R/ △Q 单位： mV/（mg/mL） ；（浓度型检测器） mV /（g/s） ； （质量型检测器） S表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。S值越大，检测器的灵敏度也就越高。检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可以由色谱峰面积（A）除以试样单位质量求得： S = A / m 噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。 检测器响应值为三倍噪音水平时，单位时间或单位体积内进入检测器的物质质量，被定义为检出限D（检测器）。 D=3N/S N是检测器噪声， S是检测器灵敏度。 检测器响应值为三倍噪声水平时色谱仪所需试样浓度（质量），被定义为最小检测量Qmin。 检测器的线性范围：检测器在线性工作时，被测物质的 最大浓度（或质量）与最低浓度（ 或质量）之比。 4、响应时间（检测器响应时间） 指进入检测器的组分的输出信号达到其真值的63％所需要的时间。与检测器的体积相关。 3、线性范围 1、热导检测器的结构 池体（一般用不锈钢制成） 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 平衡电桥，右图。 不同的气体有不同的导热系数。 钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参=R测 ; R1=R2 则： R参·R2=R测·R1 a, b之间无电压信号输出； 记录仪走直线（基线）。 a b 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1 这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。 a b ①桥路工作电流I ： I?，钨丝的温度? ，钨丝与池体之间的温差?，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。 ②热