第二章气相色谱法说明.pptVIP

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例题1: 第四章 气相色谱法 1) 液体进样装置和汽化室 3.分离系统 4.温控系统 5.检测和数据处理系统 这个系统是指样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或计算机,最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。 (2)液体固定相 液体固定相是由固定液和载体组成。 1 热导检测器(TCD) (2) 检测原理 进样后: (3)影响热导检测器灵敏度的因素 氢火焰离子化机理 普遍认为这是一个化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基,然后与氧产生正离子,再同水反应生成H30+离子。以苯为例,在氢火焰中的化学电离反应如下: 3.电子捕获检测器(ECD) 特点:电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器, 目前分析 痕 量电负性有机物最有效 的检测器,对具有电负性物质(如含卤素、硫、磷、氰等的物质)的检测有很高灵敏度(检出限约1O-14g/ml)。 缺点: 线性范围窄,只有103左右,且响应易受操作条件的影响,重现性较差。 应用:电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析,以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。 5.原子发射检测器(AED) 原子发射检测器是90年代最新型的一种检测器,工作原理如下:将被测组分导人一个与光电二极管阵列光谱检测器耦合的等离子体中,等离子体提供足够能量使组分样品全部原子化,并使之激发出特征原子发射光谱,经分光后,含有光谱信息的全部波长聚焦到二极管阵列。用电子学方法及计算机技术对二极管阵列快速扫描,采集数据,最后可得三维色谱光谱图。 4.4 检测器性能评价指标 灵敏度(S) : S 表示单位质量的物质通过检测器时,产生的响应信号的大小。S值越大,检测器(也即色谱仪)的灵敏度也就越高。检测信号通常显示为色谱峰,则响应值也可以由色谱峰面积(A)除以试样质量求得: S = A / m 无论哪种检测器,检出限都与灵敏度成反比,与 噪音成正比。检出限不仅决定于灵敏度,而且受限 于噪声,所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。 下节课内容: 液相色谱法 4.火焰光度检测器(FPD) 火焰光度检测器,又称硫、磷检测器,它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器,检出限可达10-12g·S-1(对P)或10-11g·S-1(对S)。 这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及农副产品,水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。 检测限(D): 恰能产生相当于3倍噪音(3RN)的信号时,单位时间内 进入检测器的量。 D= 3RN / S 检测器: FPD 第*页 食品学院 食品学院 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少? 解: r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547(块) L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。 题2: 在一定条件下,两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s,柱效为3600,计算分离度。要达到完全分离,即R=1.5,所需要的柱长。 分离度: = 4.34 L1 气相色谱仪 气相色谱仪主要包括五部分: 1、载气系统 2、进样系统 3、分离系统 4、温控系统 5、检测系统 4.1 气相色谱仪的组成 压缩气体钢瓶 减压阀、稳压阀 净化器 检测器 色谱柱 汽化室 尾气 1、载气系统 气相色谱对载气的基本要求: (1)纯净 通过活性炭或分子筛净化器,除去载气中的水分、氧等有害杂质。 (2)稳定 采用稳压阀或双气路方式: 载气 (3)常用的载气: 氮气 氢气 氦气 氩气 2、进样系统 进样装置和汽化室 进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。 对汽化室的要求是:(1)体积小;(2)热容量大;(

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