12第三单元热分析之二 示差扫描量热法(DSC)和热重分析(TG)等-20120201.pdf.docVIP

第三节示差扫描量热法(DSC) 由于差热分析曲线的影响因素很多，难于进行定量分析， 因此发展了示差扫描量热法。 一 示差扫描量热法的定义及类型 1、定义：示差扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下， 测量输给样品和参比物的能量差与温度关系的一种技术。 2、类型： 示差扫描量热法（DSC）按测量方式的不同可分为： （1）功率补偿式示差扫描量热法； （2）热流式示差扫描量热法。  PDF created with pdfFactory Pro trial version  二 示差扫描量热法的原理 （一） 功率补偿式示差扫描量热法 该类仪器包括，外加热功率补偿式示差扫描量热计和内加 热功率补偿示差扫描量热计两种。 功率补偿式示差扫描量热法，采用的是零点平衡原理—试 样和参比物温度处于动态零位平衡状态，使△T=0。 1、外加热功率补偿式示差扫描量热计 其特点是：试样和参比物在同一外加热炉加热的同时， 二者均附加有独立的小加热器和传感器，即在试样和参比 物容器中各装有一组补偿加热丝。  PDF created with pdfFactory Pro trial version  整个仪器由两个控制系统进行 监控：其一控制温度，使试样和 参比物在预定速率下升温或降 温；其二用于补偿试样和参比物 之间所产生的温差。 例如：当试样吸热时，补偿系 统流入试样侧加热丝的电流增 加；试样放热时，补偿系统流入 参比物侧加热的电流增加。 通过功率补偿使试样和参比物 的温度保持相同。  PDF created with pdfFactory Pro trial version  需补偿的功率△W关系式为： DW = dQs - dQr = d ( DH ) = Is2 Rs - I r2 Rr dt dt dt 该仪器补偿加热丝的设计特点是：Rs=Rr=R ，则 DW = Is2 Rs - Ir2 Rr = R(Is + Ir )(Is - I r ) = IT × DV \T DW = d ( DH ) = IT × DV dt 当IT为常数时，△W与△V成正比，d( △H)/dt与△V一一对应。  PDF created with pdfFactory Pro trial version  2、内加热功率补偿式示差扫描量热计 其特点是：无外加热炉，直接用两个小加热器进行加 热，同时进行功率补偿。该仪器随着试样温度的增加，样 品与周围环境之间的温度梯度增大、热量损失大，使其灵 敏度和精度降低，因此该DSC仪的使用温度较低。 （二） 热流式示差扫描量热法 热流式示差扫描量热法，是通过测量加热过程中试样吸 收或放出热量来达到DSC分析的目的。该法包括热流式和 热通量式，二者都采用差热分析的原理来进行量热分析。 1、热流式差热扫描量热仪： 热流式差热扫描量热仪的构造与差热分析仪相近，其结 构如下页所示。  PDF created with pdfFactory Pro trial version