大孔吸附树脂.docVIP

大孔吸附树脂技术 大孔吸附树脂技术就是以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。应用大孔树脂进行分离的技术是20 世纪60 年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。 大孔吸附树脂技术的基本原理 大孔吸附树脂分离技术是利用大孔吸附树脂对欲分离物质的吸附作用和筛选作用达到分离目的的方法。大孔吸附树脂柱色谱是以大孔吸附树脂为固定相，使天然物提取液通过装有大孔树脂的柱子，其中的有效成分有选择性地吸附在树脂上，而杂质成分不被吸附，再经适当的溶剂洗脱，收集含有效成分的流出液，合并浓缩，回收溶剂，便可除掉天然物提取液中的杂质成分，达到有效分与提取液中糖类、色素等杂质分离的目的。这是一种纯化精制天然有机化合物的新工艺。 大孔吸附树脂也叫大网格吸附剂，是继离子交换树脂之后又一新型分离介质。既不同于离子交换树脂，又有别于凝胶分子筛，同时兼有吸附剂和筛选性，是以吸附作用和筛选作用相结合的分离材料，其吸附作用是由于范德华引力或产生氢键的结果，而筛选作用则是由树脂本身多孔性结构所决定。由于孔隙度比较大，它具有很大的比表面积。根据树脂骨架材料的不同，打孔树脂可分为非极性、中极性和极性三大类。根据分离物质极性大小，通过所选择的与之相适应的大孔吸附树脂的选择性吸附就能得到分离目的。 大孔吸附树脂的结构、性质及种类 大孔树脂是20世纪60年代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，多为苯乙烯型或2-甲基丙烯酸酯型。由于与普通凝胶树脂的合成方法不同，大孔树脂的孔径与比表面积都比较大。大孔树脂内部具有三维空间立体结构，显微形状为球形颗粒，一般为白色球形颗粒状，粒度多为20~60目。颗粒内部哟很多网状孔穴而具有很大的比表面积，具有良好的筛选吸附性能，比表面积越大，吸附能力越强。另外，在树脂合成时刻引入酰胺基、酚羟基等极性基团，使树脂具有适当的极性，可用于极性化合物的吸附。 大孔树脂随之变条件及原料性质的不同，性能差异很大。它们与无机类多孔体的空隙结构不同，无机类多孔体可按离子键能晶格排列的比较规整，其键长、键角、大小和方向都是固定的，构成的空穴也是均匀规整的，面大孔树脂的空隙形状和大小分布则不相同，是很不均匀、不规整的，其结构也十分复杂。大孔树脂的孔隙不全在大孔径范围内，其中也有很多过度孔和微孔，只是它们的孔径范围集中在大孔区域内。 大孔吸附树脂是一类不含交换基团的高分子吸附剂，理化性质稳定，不溶于水、酸、碱及常用有机溶剂（如乙醇、丙酮及烃类等），对有机物有分离富集作用，且不受无机盐类及强高分子、低分子化合物的干扰，在水溶液中吸附力较强且有良好的吸附选择性。与传统吸附剂相比，它具有选择性好、吸附容量大、解析容易、机械强度高、附污染、流体阻力小、可以多次反复使用、再生比较容易等优点。 目前，国内外使用的大孔吸附树脂种类很多，型号各异，性能差异很大，如国产的AB-8、X-5、NKA-9、D-101、DA-201、H-103、LD-605、CDA-40、D-1300、MD-05271、AD-40等。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀 大孔吸附树脂柱色谱分离效果的影响因素 大孔吸附树脂柱色谱对天然有机化合物的吸附分离受诸多因素影响，除树脂和化合物性质外，洗脱剂的种类、浓度、pH值，树脂和样品预处理方法，样品与树脂用量等都能影响分离纯化的效果。 被分离成分的性质 欲分离的天然产物成分的极性大小和分子体积是影响分离的关键。 分子的极性 分子的极性大小直接影响分离效果，一般而言，极性较大的分子一般适于中极性的树脂上分离、极性小的分子适于在非极性树脂上分离。但对于中极性树脂来说，待分离化合物分子上能形成氢键的集团越多，吸附越强。 分子的大小 有机物通过树脂的网孔扩散到树脂网孔内表面而被吸附，因此树脂吸附能力大小与分子体积密度有关。化合物的分子体积越大，吸附能力越强，这与大体积分子的疏水性增强有关。另一方面，化合物分子体积是大孔吸附树脂筛分作用的决定因素，分子体积较大的化合物选择较大孔径的树脂，否则将影响到分离效果。 上样溶剂的性质 溶剂对样品成分的溶解性 通常一种成分在某种溶剂中溶解度大，则在该溶剂中树脂对该物质的吸附力就小，反之亦然。如果在上样溶液中加入适量无机盐（如氯化钠、硫酸钠、硫酸铵等），可使树脂的吸附量大。 溶剂的pH值 一般而言，酸性化合物应在酸性溶液中进行吸附，碱性化合物在碱性溶液中进行吸附，中性化合物可在近中性的情况下被吸附。 上样溶液的浓度 树脂吸附量一般与上样溶液浓度成反比，通常以较低浓度进行吸附较为有利，如果上样溶液偏高，则吸附量会显著减小。 吸附流速 对于同一浓度的上样溶液，吸附流速过大，树脂的吸附量就会下降，