实验六连续填料精馏柱分离能力的测定.docVIP

实验六连续填料精馏柱分离能力的测定 一、实验目的 在工厂和实验室中，连续精馏塔的应用十分广泛。在定常状态下，采用连续精馏的方法分离均相混合液，以达到精制原料和产品之目的。连续精馏塔有板式塔和填料塔两大类。如何提高连续填料精馏塔的分离能力也是重要的研究课题之一。 连续填料精馏塔分离能力的测定和评价，尚没有一个统一的标准方法。本实验采用正庚烷一甲基环己烷理想二元混合液，或乙醇一正丙醇二元混合液作为试验物系，在不同回流比下测定连续精馏塔的等板高度（当量高度）。并以精馏柱的利用系数作为优化目标、实验寻求精馏柱的最优操作条件。通过实验观察连续精馏的操作状况，掌握实验室连续精密分馏的操作技术和实验研究方法。从而增进独立解决实验室精馏问题的实际能力，并加深对连续精馏原理的理解。 二、实验原理 连续填料精馏分离能力的影响因素众多，大致可归纳为三个方面：一是物性因素，如物系及其组成，汽液两相的各种物理性质等；二是设备结构因素，如塔径与塔高，填料的型式、规格、材质和填充方法等；三是操作因素，如蒸气速度，进料状况和回流比等。在既定的设备和物系中主要影响分离能力的操作变量为蒸气上升速度和回流比。 在一定的操作气速下，表征在不同回流比下的填料精馏塔分离性能，常以每米填料高度所具有的理论塔板数，或者与一块理论塔板相当的填料高度，即等板高度（HETP），作为主要指标。 在一定回流比下，连续精馏塔的理论塔板数可采用逐板计算法（Lewis-Matheson法）或图解计算法（McCabe-Thiele法）。 逐板计算法或图解法的依据，都是汽液平衡关系式和操作方程。后者只是采用绘图方法代替前者的逐板解析计算。但对于相对挥发度小的物系，采用逐板计算法更为精确。采用计算机进行程序计算，尤为快速简便。 精馏段的理论塔板数可按下列平衡关系式和精馏段操作方程，进行逐板计算： 提馏段的理论塔板数又需按上列平衡关系式和提馏段操作方程进行逐板计算。提馏段操作方程为： 若进料液为泡点温度下的饱和液体，即进料中液相所占分率q 1，则提馏段操作方 程可简化为 上列式中： y——蒸气相中易挥发组分的含量，摩尔分率； x———液相中易挥发组分的含量，摩尔分率； α———相对挥发度； R———回流比（回流液的摩尔流率与溜出液的摩尔流率之比，即R Fl／Fd）； R’———进料比（进料摩尔流率与馏出液摩尔流率之比，即 R。＝Ff／Fd）； 下标n、m、d、f、l和w分别表示精馏段塔板序号、提馏段塔板序号、馏出液、进料液、回流液和釜残液。 在全回流下，理论塔板数的计算可由逐板计算法导出的简单公式，称之为芬斯克（Fenske）公式进行计算，即 在全回流或不同回流比下的等板高度he可分别按下式计算： 式中NT,0为全回流下测得的理论塔板数；NT为部分回流下测得的理论塔板数；h为填料层的实际高度。 显然，理论塔板数或等板高度的大小受回流比的影响，在全回流下测得的理论塔板数最多，也即等板高度为最小。为了表征连续精馏柱部分回流时的分离能力，文献中曾提出采用利用系数作为指标。精馏柱的利用系数为在部分回流条件下测得的理论塔板数NT与在全回流条件下测得的最大理论塔板数之比值，或者为上述两种条件下分别得到的等板高度之比值，即 这一指标不仅与回流比有关，而且还与塔内蒸气上升速度有关。因此，在实际操作中，应选择适当操作条件，以获得适宜的利用系数。 蒸气的空塔速度u0可按下式计算： 式中：Ll和Ld分别为回流液和馏出液的流量，m3?s－1； ρl和ρv分别为回流液和柱顶蒸气的密度，kg·m-3; d 为精馏柱的内径，m。 回流液和蒸气的密度可分别按下列公式计算： 式中wA和wB分别为回流液（或馏出液）中易挥发组分A、难挥发组分B的质量分率； ρA和ρB分别为A和B组分在回流温度下的密度，kg·m-3； MA和MB分别为A和B组分的摩尔质量，kg·mol-1； xA和xB分别为回流液（或馏出液）中A和B组分的摩尔分率。对于二元物系xB 1-xA； p为操作压强，Pa； T为塔内蒸气的平均温度，K； 为蒸气的平均摩尔质量，kg·mol-1； R为气体常数，J·mol-1·K-1。 三、实验装置 本实验装置由连续填料精馏柱和精馏塔控制仪两部分组成。实验装置流程及其控制线路如图6-1所示。 图6-1 填料塔连续填料精馏柱实验装置流程 料液高位罐；2.填料塔精馏段;3.填料塔提馏段;4.预热器;5.流量计;6.再沸器;7.塔顶冷凝器;8.回流比调节器;9.馏出液接受器;10.压力计;11.控压仪;12.釜残液接受器;13.冷却水高位槽. 连续填料精馏柱由精馏柱、分馏头、再沸器、原料液预热器和进出料装置四部分组成。精馏柱直径为25mm，精馏段填充高度为200mm，提馏段填充高度为150mm。分馏头由冷凝器和由电磁回流比调节器