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第一章 总论
1.1概述
硝基甲苯是生产多种精细化工品生产中间体,工业用途广泛,由硝基甲苯,邻硝基甲苯,间硝基甲苯三种同分异构体混合组成,经过分离的三种纯品都是重要的有机化工合成原材料。,其中,对硝基甲苯的含量为36%,邻硝基甲苯的含量为60%,间硝基甲苯的含金量为4%,纯品具有低毒,代用品少的特点,能用于染料,颜料,塑料,医药,纤维以及助剂中间体等有机合成工业;今年伴随国际,国内化学工业的不断发展,三种异构体的市场需求量增长强劲。甲苯硝化反应是有机合成中一类重要的反应,一硝基甲苯主要用于生产对甲苯胺,3-氯-4-硝基甲苯,二硝基甲苯等,也用作染料中间体及农药,医药,塑料和合成纤维助剂的中间体。近年,伴随着国际,国内化学工业的不断发展三种异构体的市场需求增长强劲。同时也可以生产出很多衍生产品,特别是甲胺加氢工艺的开发成功,为间甲苯胺系列产品的开发和生产提供了条件,而且也是许多大吨位大宗产品的原料,有些是近些年来开发的新品种,随着染料,农药,香料,等越来越多的新品种问世,硝基甲苯的用途更加广泛。
?国内制备硝基甲苯水洗工段一般采用2次水洗。和1次碱洗。 一次水洗是为了吸取分离后的硝基所带的酸,减少中和时碱的用量。二次水洗是为了将有机物中的碱洗掉,使产品呈中性或弱碱性,水量太少不起作用,太多了则增加损耗和能耗,故从实际情况考虑,一次水洗二次水洗均选择水量与有机物体积比为1:1。碱洗是为了中和有机物中的酸,同时除去不溶于水的副产物。目前国内洗涤工艺有两种,一种是多釜串联中和水洗,二是多喷射器喷射洗涤,洗涤后的产物分离可以采用静止分离和动态分离。以上两种方法,均有设备台数多,占地面积大,碱水耗量大,能耗高,废水排量大,工艺控制困难,工人劳动条件差等特点。
1.2设计依据
生产规模:年产1.2吨一硝基苯
兰州市市内有两个火力发电厂,一个是西固热电厂一热在西固区的钟家和再就是二热,在城关区中国石油天然气股份有限公司兰州炼化分公司(甘肃省/兰州市/西固区:玉门街号)成都贝斯特试剂有限公司白银铜星硫酸厂?汉中三金公贸公司?汉中三金公贸公司兰州市位于北纬36°03′,东经 103°40′市区南北群山环抱,东西黄河穿流而过,枕山带河,依山傍水,平均海拔1500米,具有盆地城市的特征兰州地处内陆,大陆性特点明显,属温带大陆性气候。降水少,日照多,光能潜力大,气候干燥,年平均气温10.3。年温差、日温差均较大,夏季稍热,最高温约30左右,冬季寒冷但并不奇冷,最低温约-10左右。年平均日照时数为2446小时,无霜期为180天,年平均降水量327毫米,主要集中在6~9月。
(1)硝化能力强,反应速度快,生产能力高;
(2)硝酸用量接近理论量,硝化废酸可回收利用;
(3)硝化反应可以平稳地进行;
(4)混酸硝化对反应器材质要求不高,可采用普通碳钢、不锈钢或铸铁设备。
选择混酸的原则:
(1)使反应容易进行,副反应少;
(2)原料酸易得;
(3)生产能力适宜
1.5原料规格
原料:
表2 原料规格表
名称 级别 产品规格 包装 价格 甲苯 工业级 99.2% 原厂包装 7000元/吨 硝酸 工业级 98% 槽车、桶装 1730元/吨 硫酸 工业级 98% 槽车、40kg桶装 面议 烧碱 工业级 40%溶液 槽车、25kg桶装 面议 1.6流程图
1.7水洗工段的流程叙述及控制条件
硝化锅的反应物料,由溢流管流出,分别沿切线方向进入硝化分离器中部。酸性硝基甲苯和废酸在分离器中进行连续分层, 上层为酸性硝基甲苯, 流入水洗锅1。硝化分离器下层的废酸, 进入萃取锅。
5.酸性硝基甲苯中和、水洗
由硝化分离器分离后的酸性硝基甲苯溢流至水洗锅1,同时经流量计向水洗锅1加水,搅拌水洗。水来源于:废水共沸塔塔顶冷凝液;水洗锅产生的水洗水;新鲜工业水作为补充。
水洗后的硝基甲苯与废水由溢流管流出,沿切线方向进入水洗分离器1中部。分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基甲苯去碱洗锅中。1%液碱同时经流量计由碱高位槽经流量计进入碱洗锅, 使酸性硝基氯苯中所含的酸得以搅拌中和。
中和后的硝基甲苯与废水由溢流管流出,沿切线方向进入碱洗分离器中部。分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基甲苯去水洗锅2中, 同时经流量计向水洗锅2加蒸汽冷凝水或新鲜工业水,使中和后的硝基氯苯在水洗锅2中再次搅拌洗涤。
水洗锅2内物料沿切线方向进入水洗分离器2中部。分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基甲苯流入产品贮罐, 供精馏塔使用。
捕集器将废水和少量硝基甲苯分离之后, 废水流入废水澄清罐澄清后,进入废水储罐供废水处理塔使用;硝基甲苯间断回收,进入产品贮罐。
6.配制碱水
浓碱自贮罐靠位差流入碱水储罐,与同时进入的温水在通蒸汽鼓泡的动力下
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