火焰发射和原子吸收光谱分析法
干扰和消干扰
1.火焰光谱法中的干扰
可分为光谱干扰和非光谱干扰两类
光谱干扰: 在仪器检出分析质辐射的发射或吸收的同时,也检出了未被分离的其它物质的相应信号,则产生光谱干扰,对比不含分析质的空白溶液和溶剂空白液的信号,可确定是否存在光谱干扰。从分析线的一侧向另一侧作波长扫描连续测量被研究的试液,也能确认光谱干扰,光谱干扰的程度,主要取决于使用的通带宽度。
用火焰发射法测量时,共存质发射的各种辐射(包括连续光谱,分子带,原子线及离子线),杂散光,光栅鬼线,只要被检出器检出,均引起光谱干扰。火焰背景发射虽在空白溶剂调零位时可以清除掉,但共存杂质也会对火焰背景发射产生影响,它难以从共存杂质光谱干扰中区分出来。
用原子吸收光谱测量时,光谱干扰既来自火焰,又来自空心阴极灯。比起发射法,火焰中共存杂质的基态原子产生吸收光谱干扰的机会要少得多,但分子吸收光谱干扰仍然存在;共存质未挥发微粒的光散射,造成表观吸光的光谱干扰在短波区尤其显著;此外,共存质有时对火焰背景吸收也产生影响。劣质的原子光谱灯,可能发射波长临近分析线的辐射。它可能和试样共存质吸收线一致,也可能是别的非吸收线,如果分光系统不能分辨开,分别会产生直接光谱干扰及使定标曲线严重弯向浓度轴。
非光谱干扰的种类如下:
输送干扰:由共存质改变传(送分析)质引起。涉及改变吸喷速率F1,雾化效率εn及脱溶剂
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