有机合成综合实验重点.docVIP

化学工程学院《有机合成综合实验》讲义 李有桂 编 二0一三年八月 一、抗癫痫药——苯妥英钠的合成 【仪器与材料】（未注明数量即为 1 ） 100mL锥形瓶（配塞子）；10mL量筒；直形冷凝管（大、小各一）；玻璃漏斗（配大滤纸）；布氏漏斗；抽滤瓶；烧杯（500mL、250mL、100mL各一）；电磁搅拌加热装置（配磁子）；50mL圆底烧瓶（100mL也可）；50mL三口烧瓶（100mL也可）；毛细管；硅胶板（多）；展缸；玻璃棒；胶头滴管；试管；小铁锅；温度计（量程为200℃）；b型管；酒精灯；洗瓶 【试剂】 维生素B1；95%乙醇；氯化钠（冰盐浴）；氢氧化钠；苯甲醛；冰醋酸；粉状硝酸铵；五水合硫酸铜；活性炭；尿素；盐酸；苯妥英钠结晶所需晶种；pH试纸；石油醚；乙酸乙酯；浓硫酸；蒸馏水 1、安息香的辅酶合成 【反应式】 【试剂】 苯甲醛(新蒸)[1]；10 mL(10.4g, 0.1mol), 维生素B1 (盐酸硫胺素)1.8g, 95％乙醇, 10%氢氧化钠溶液 【步骤】 在l00mL的锥形瓶中加入1.8g维生素B1，6mL蒸馏水和15mL 95％乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。用一支试管取5mL l0％ NaOH溶液，也放在冰浴中冷却[2]。10 min后，用量筒取10 mL新蒸的苯甲醛。将冷透的NaoH溶液加入冰浴中的锥形瓶中，并立即将苯