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- 2016-11-24 发布于湖北
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有机实验之肉桂酸的制备
一、实验原理
???????利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。
????在珀金反应中,碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须完全干燥,不能有水
主反应:
副反应:
???????在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
???????机理:
【此机理中的碱为无水乙酸钾】
?
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品
四、实验流程图
五、实验装置图
????????????????????????????(1)合成装置 ?????????????????????????????(2)水蒸气蒸馏???????????????????????????????(3)抽滤装置??????(4)干燥装置
?
六、实验内容
????在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g,0.084mol)?新蒸馏过的乙酸酐,以及研细
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