有色金属方法重点.docVIP

铅的测定 1 、EDTA滴定法 1．1 一般矿样 方法基于使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。其反应式如下： H2Y2-+Pb2+ →Pb Y2-+2H+ 含锑、铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时， 可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响。大量二氧化硅影响乙酸-乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出。10mg以上的钨也能影响硫酸铅的完全浸取，使结果偏低。10mg以上的钡能使结果偏低，由于生成〔〕的复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸-乙酸钠浸取。如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁、铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。10mg锡和10%左右的钙不影响测定。 本法适用于1%以上铅的测定。 试剂配制 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 pH5.5～6 称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。 二甲酚橙指示剂 5g/L 如不易溶解可加3～4滴氨水。 铅标准溶液 称取2．0000g金属铅（99.99%）于400mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），待剧烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1L容量瓶中，以水定容。此溶液含铅2