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钾含量测定
钾含量测定—火焰发射光谱法
原理
样品处理后,导入火焰光度计中,经火焰原子化后,测定钾的发射强度。钾发射波长为766.5 nm。其发射强度与它的含量成正比,与标准系列比较定量。
试剂
去离子水
硝酸(GB 626)优级纯
高氯酸(GB 623)优级纯
混合酸消化液:硝酸+高氯酸(4+1)
钠及钾标准溶液: 氯化钾(纯度大于99.99%)于烘箱中110-120℃干燥2h。精确称取1.9068 g氯化钾,溶于去离子水中,并移入1000 ml容量瓶中,稀释至刻度定容。贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钾。
标准使用液:
吸取5.0 ml钾标准溶液于500 ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,贮存于4℃保存。此溶液每毫升相当于50 μg钾。
仪器与设备
电子分析天平
100 ml、1000 ml、10ml容量瓶
聚乙烯瓶
火焰光度计等
操作步骤
将所用的玻璃仪器以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡过夜,再用洗衣粉充分洗刷,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗烘干。
样品处理:
将约10 g水稻种子脱壳,得到糙米,装信封并编号。
用粉粹机粉粹稻米,过筛后保存在新的信封内。
精确称取1 g米粉与100 ml 高型烧杯中,加入30 ml混合酸消化液,盖上表皿。
室温放置过夜后,置于电热板上或电沙浴上加热消化。
如消化不完全,再补加几ml混合消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。
冷却后加入5ml去离子水,加热以除去多余的硝酸。
待烧杯中的液体接近2~3 ml,取下冷却。
用去离子水冲洗并转移到10 ml刻度试管(或容量瓶)中定容。
取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作 作为试剂空白对照。
3)μg/ml。
将消化样液、试剂空白对照、钾标准稀释液分别导入火焰,测定发射强度。测定条件为:波长766.5 nm,或用钾滤光片。空气压力0.4×105Pa ,燃气(煤气或丁烷气)的调整以火焰不再出黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。
钾标准浓度系列与发射强度的曲线如下图,其线性相关性为0.9998.
计算
标准曲线法
测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(c及c0),再按如下公式计算:
X×(c-c0)×V×f×100/(m×1000)
X——样品中元素的含量,mg/100 g;
c——测定用样品液中元素的浓度(由标准曲线查出),μg/ml;
c0——测定用样品液中元素的浓度(由标准曲线查出),μg/ml;
V——样品液体定容体积,ml;
f——样品耶稀释倍数;
m——样品质量,g;
100/1000——折算成每百克中元素的含量,以毫克计。
回归曲线法
由钾标准稀释液浓度与对应的发射强度计算出回归方程(也可输入计算器得出回归方程)。
c=ay+b
c——测定用样品液中元素的浓度(可由计算器直接得出),μg/ml;
a——曲线斜率;
b——曲线截距;
y——该测定样的发射强度。
由回归方程或计算器计算得出的测试样品液及试剂空白液的浓度后,再由
X×(c-c0)×V×f×100/(m×1000) 计算得出
说明:
(1) 本方法最低检测限:0.05 μg
(2) 本实验平行测定或连续两次测定结果的重复性小于7%,钾的回收率为101~105%。
Reference:《食品卫生理化检测标准手册》(中国标准出版社,1998年1月第一版)
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