钾含量测定.doc

钾含量测定—火焰发射光谱法 原理 样品处理后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，测定钾的发射强度。钾发射波长为766.5 nm。其发射强度与它的含量成正比，与标准系列比较定量。 试剂 去离子水 硝酸（GB 626）优级纯 高氯酸（GB 623）优级纯 混合酸消化液：硝酸+高氯酸（4+1） 钠及钾标准溶液: 氯化钾（纯度大于99.99%）于烘箱中110-120℃干燥2h。精确称取1.9068 g氯化钾，溶于去离子水中，并移入1000 ml容量瓶中，稀释至刻度定容。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钾。 标准使用液： 吸取5.0 ml钾标准溶液于500 ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于4℃保存。此溶液每毫升相当于50 μg钾。 仪器与设备 电子分析天平 100 ml、1000 ml、10ml容量瓶 聚乙烯瓶 火焰光度计等 操作步骤 将所用的玻璃仪器以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡过夜，再用洗衣粉充分洗刷，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干。 样品处理： 将约10 g水稻种子脱壳，得到糙米，装信封并编号。 用粉粹机粉粹稻米，过筛后保存在新的信封内。 精确称取1 g米粉与100 ml 高型烧杯中，加入30 ml混合酸消化液，盖上表皿。 室温放置过夜后，置于电热板上或电沙浴上加热消化。 如消化不完全，再补加几ml混合消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。 冷却后加入5ml去离子水，加热以除去多余的硝酸。 待烧杯中的液体接近2~3 ml，取下冷却。 用去离子水冲洗并转移到10 ml刻度试管（或容量瓶）中定容。 取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作 作为试剂空白对照。 3）μg/ml。 将消化样液、试剂空白对照、钾标准稀释液分别导入火焰，测定发射强度。测定条件为：波长766.5 nm，或用钾滤光片。空气压力0.4×105Pa ，燃气（煤气或丁烷气）的调整以火焰不再出黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。 钾标准浓度系列与发射强度的曲线如下图，其线性相关性为0.9998. 计算 标准曲线法 测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值（c及c0），再按如下公式计算： X×（c-c0）×V×f×100/(m×1000) X——样品中元素的含量，mg/100 g； c——测定用样品液中元素的浓度（由标准曲线查出），μg/ml； c0——测定用样品液中元素的浓度（由标准曲线查出），μg/ml； V——样品液体定容体积，ml； f——样品耶稀释倍数； m——样品质量，g； 100/1000——折算成每百克中元素的含量，以毫克计。 回归曲线法 由钾标准稀释液浓度与对应的发射强度计算出回归方程（也可输入计算器得出回归方程）。 c=ay+b c——测定用样品液中元素的浓度（可由计算器直接得出），μg/ml； a——曲线斜率； b——曲线截距； y——该测定样的发射强度。 由回归方程或计算器计算得出的测试样品液及试剂空白液的浓度后，再由 X×（c-c0）×V×f×100/(m×1000) 计算得出 说明： (1) 本方法最低检测限：0.05 μg (2) 本实验平行测定或连续两次测定结果的重复性小于7%，钾的回收率为101~105%。 Reference：《食品卫生理化检测标准手册》（中国标准出版社，1998年1月第一版）