天然药物化学实验介绍.docVIP

《 天然药物化学实验 》 教案首页 题 实验一 硅胶、氧化铝薄层板的制备与应用 编 号 1 课时 2 一、教学目的 通过本实验的学习，使学生掌握薄层色谱制备、操作及活度测定方法。 二、重点与难点 重点是学生能够熟练进行硅胶及氧化铝薄层板制备及操作方法，并掌握相应活度测定方法。 实施步骤方法 教 学 内 容 时间 讲解和演示操作 一、 实验目的 二、 实验原理 三、 仪器、材料与试剂 四、 实验步骤 5min 15min 10min 60min 板书设计 一、实验目的 通过本实验的学习： 1．学习薄层软板和硬板的制备方法； 2. 熟悉薄层色谱法的操作步骤； 3. 掌握软板和硬板活度定级测定方法。 二、实验原理 薄层色谱是把吸附剂(或载体)均匀地铺在一块玻璃板或塑料板上形成薄层，在此薄板上进行色谱分离，按分离机制可分为吸附，分配，离子交换和凝胶过滤色谱等。薄层色谱多数情况是一种吸附层析，利用吸附剂对化合物吸附能力的不同而达到分离，吸附剂吸附能力的大小与化合物极性大小有关。化合物极性大，被吸附剂吸附得牢，Rf值小，反之，化合物极性小，Rf值大。一个化合物在某种吸附剂上Rf值的大小主要取决于展开剂的极性大小，即展开剂极性大，化合物Rf值大，展开剂极性小，化合物的Rf值小。 Rf=? ?薄层板根据在制备过程中是干法制板还是湿法制板分为二种。干法制板为软板，湿法制板为硬板。 薄层板吸附能力强弱用活度表示，其与含水量密切相关，含水量越大，活性级别增大，吸附力减弱，反之，则相反。测定方法采用Brockmann法。利用不同染料测定Rf值，然后根据其来测定薄层板活度。 表1氧化铝活度和偶氮染料Rf值的关系 偶 氮 染 料 氧化铝活度级（Rf值） Ⅱ级 Ⅲ级 Ⅳ级 Ⅴ级 偶 氮 苯 0.59 0.74 0.85 0.95 对甲基偶氮苯 0.16 0.49 0.69 0.89 苏 丹 黄 0.10 0.25 0.51 0.78 苏 丹 红 0.00 0.10 0.33 0.56 对氨基偶氮苯 0.00 0.03 0.03 0.19 表2硅胶活度和偶氮染料Rf值的关系 偶 氮 染 料 硅胶活度级（Rf值） Ⅱ级 Ⅲ级 Ⅳ级 Ⅴ级 偶 氮 苯 0.61 0.70 0.83 0.86 苏 丹 黄 0.18 0.30 0.53 0.64 苏 丹 红 0.11 0.13 0.40 0.50 对氨基偶氮苯 0.04 0.07 0.20 0.20 三、仪器、材料与试剂 四、实验步骤 1、薄层板制备 （1）湿法制板 （2）干法制板 2、偶氮染料配制 3、点样 4、展开 5、实验记录及结论 五、注意事项： 1、软板制作不宜过快及停顿； 2、点样量应合适，同时展开剂不宜过度，不能淹没起始线； 3、软板操作要小心振动及风吹等。 六、实验报告 按照实验报告要求认真填写，并认真完成下次实验的预习《实验二 槐米中芦丁的提取、分离与鉴定（一）》 课外作业 1.吸附剂活度与吸附性强弱关系？ 2.什么是Rf值？其影响因素有哪些？ 3.根据试验中用到的五种偶氮染料，试判断其极性大小顺序并解释与Rf值的关系。 后附讲稿共 页 实验一 硅胶、氧化铝薄层板的制备与应用 一、实验目的 通过本实验的学习： 1．学习薄层软板和硬板的制备方法； 2. 熟悉薄层色谱法的操作步骤； 3. 掌握软板和硬板活度定级测定方法。 二、实验原理 薄层色谱是色谱法中应用最普遍的方法之一，具有分离速度快，效率高等特点。适用于微量样品的分离鉴定，天然药物化学成分的研究中得到了越来越广泛的应用和发展。? 薄层色谱是把吸附剂(或载体)均匀地铺在一块玻璃板或塑料板上形成薄层，在此薄板上进行色谱分离，按分离机制可分为吸附，分配，离子交换和凝胶过滤色谱等。薄层色谱多数情况是一种吸附层析，利用吸附剂对化合物吸附能力的不同而达到分离，吸附剂吸附能力的大小与化合物极性大小有关。化合物极性大，被吸附剂吸附得牢，Rf值小，反之，化合物极性小，Rf值大。一个化合物在某种吸附剂上Rf值的大小主要取决于展开剂的极性大小，即展开剂极性大，化合物Rf值大，展开剂极性小，化合物的Rf值小。 Rf=? ?薄层板根据在制备过程中是干法制板还是湿法制板分为二种。干法制板为软板，湿法制板为硬板。 薄层板吸附能力强弱用活度表示，其与含水量密切相关，含水量越大，活性级别增大，吸附力减弱，反之，则相反。测定方法采用Brockmann法。利用不同染料测定Rf值，然后根据其来测定薄层板活度。 表1氧化铝活度和偶氮染料Rf值的关系 偶 氮 染 料 氧化铝活度级（Rf值） Ⅱ级 Ⅲ级 Ⅳ级 Ⅴ级 偶 氮 苯 0.59 0.74 0.85 0.95 对甲基偶氮苯 0