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HYPERLINK \l _Toc320606230第3章 黄芩苷酸解制备黄芩素纯化分离工艺的研究  HYPERLINK \l _Toc320606231 3.1引言 黄芩素（Baicalein）：又名黄芩苷元，黄芩 元，黄芩黄素，5，6，7-三羟基黄酮。其分子式为，分子量为270.24，结构如下图所示： 纯黄芩素为黄色棱柱状结晶(由乙醇中)。溶于乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、醋酸乙酯、热冰醋酸，微溶于氯仿和硝基苯，几乎不溶于水，溶于稀氢氧化钠呈绿棕色，浓硫酸中呈黄色并显绿色荧光。存在于唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的根、紫葳科植物木蝴蝶[Oroxylum indicum (L.)Vent.]的种子、茎皮中，也可化学合成。  HYPERLINK \l _Toc320606232 3.2实验材料、仪器、药品  HYPERLINK \l _Toc320606233 3.2.1实验原料 从黄芩根中提取得到的黄芩苷作为原料。  HYPERLINK \l _Toc320606234 3.2.2实验所需的试剂 试剂生产厂家黄芩素标准品（98%）阿拉丁试剂（中国）有限公司 无水乙醇（分析纯）天津市大茂化学试剂厂 甲醇（分析纯） 天津市凯通化工有限公司 硫酸山东莱阳市双双化工有限公司 乙酸乙酯天津市凯通化工有限公司 氯仿天津市凯通化工有限公司 乙醚天津市凯通化工有限公司   HYPERLINK \l _Toc320606235 3.2.3实验仪器 仪器及设备型号生产厂家数显恒温水浴锅HH-2国华电器有限公司旋转蒸发仪RE-3000A上海亚荣生化仪器厂数控超声波清洗器KQ5200DE昆山市超声仪器有限公司三用紫外灯UV-Ⅱ北京智源通生物技术研究所紫外分光光度计U-2001日本日立公司循环水式多用真空泵SHZ-D(Ⅲ)天津华鑫仪器厂电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海市实验仪器总厂高效液相色谱分析仪Surveyor美国Finnigan托盘天平HC-TP11-1O上海清科天平电子天平AL204梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司常规玻璃仪器 HYPERLINK \l _Toc320606236 3.3实验方法 3.3试验方案 首先以中药黄芩根部为原料提取黄酮类化合物，经乙醇水溶液热回流得黄酮类化合物提取液，再用酸沉碱溶法纯化出黄芩苷，再分别用水，５０％，９５％的乙醇洗涤得高纯度黄芩苷；将黄芩苷酸水解得黄芩素，分别探讨不同条件下的酸解效果并分析得出最佳酸解工艺条件，用不同极性的溶剂萃取得高纯度黄芩素。 3.４可行性分析 实验所用到的黄芩原料及各环节的药品已储备，而且各种相应仪器设备（包括数显水浴锅、油浴锅、真空循环水泵等）和技术条件均已具备。本研究通过乙醇热回流提取总黄酮，酸沉碱溶法分离纯化，方法简单，乙醇易于回收再利用，易于实现工业化。从黄芩根部提取黄芩苷酸水解制备黄芩素，并对黄芩素进行纯化 。综上，通过对大量文献的查阅，并借助于实验室已具备的设备，完成本实验的每一个过程，最终的目标是能够实现的，本实验方案是可行的。  HYPERLINK \l _Toc320606237 3.3.1黄芩苷酸解基本原理 利用黄芩素与黄芩苷结构相似的特点及黄芩苷在强酸、加热条件下不稳定易水解生成黄芩素和葡萄糖醛酸的性质进行反应。 图3.1、黄芩苷酸解制备黄芩素的反应式  HYPERLINK \l _Toc320606238 3.3.2黄芩素提取纯化分离的工艺流程图 准确称取一定质量的黄芩苷，并按一定的固液比加入酸，乙醇，去离子水，在水浴锅中设定好反应时间和温度加热回流。用薄层色谱（TLC）跟踪反应进程（展开剂为：乙酸乙酯/丁酮/乙酸/水=10/7/5/3,体积比），待反应完成后将反应液倾入一定体积的去离子水中，有浅黄色析絮状沉淀出，静置若干小时后，减压抽滤，取滤饼，用蒸馏水洗至中性，干燥，即得到黄芩素粗品。本实验采用无毒，价廉的溶液作为反应物及催化剂，首先通过单因素实验考察各因素对总黄酮含量的影响，然后采用正交试验进行工艺优化，确定最佳的工艺参数。其次在选用一定的有机溶剂对得到的黄芩素粗品进行萃取纯化，得到纯度较高的黄芩素，其工艺流程图如图3.1所示。 薄层色谱跟踪 乙醇水溶液+酸 黄芩苷 析出黄色沉淀 反应液倾入去离子水 减压浓缩 静置 去离子水洗至中性 干燥 黄芩素粗品 图3.1黄芩苷酸解制备黄芩素工艺流程图