第09 章 电子显微镜分析.ppt

第9章 电子显微镜分析 9.1 概述 9.2 电子与固体物质的作用 9.3 扫描电子显微镜 一、光学显微镜 光学显微镜的分辨率 光学显微镜的分辨率是指成像物体上能分辨出来的两个物点间的最小距离。 根据光学原理，两个发光点的分辨距离为： 比可见光波长短的： 紫外光——易被多数物质强烈吸收 X射线和γ射线——无法折射和聚焦 二、电子的波性和波长 德布罗意：光波是粒子，那么粒子是不是波呢？光的波粒二象性是不是可以推广到电子这类的粒子呢？－－ “物质波”的新概念 1925年在理论上提出了电子具有波粒二象性的假设。 电子波 电子是一种实物粒子。运动的电子，同样具有波粒二象性，其波长在一定条件下可变得很小，电场和磁场均能使其发生折射和聚焦，从而实现成像。因此，电子波是一种理想的照明光源。 电子波的波长： 加速电压作用： 第二节 电子与固体物质的作用 一、弹性散射和非弹性散射 当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变，这种现象称为散射。 弹性散射：如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射称为弹性散射。弹性散射的电子符合布拉格定律，携带有晶体结构、对称性、取向和样品厚度等信息，在电子显微镜中用于分析材料的结构。 非弹性散射：如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，则这种散射称为非弹性散射。在非弹性散射情况下，入射电子会损失一部分能量，并伴有各种信息的产生。非弹性散射电子：损失了部分能量，方向也有微小变化。用于电子能量损失谱，提供成分和化学信息。也能用于特殊成像或衍射模式。 二、电子显微镜常用的信号 （1） 二次电子 二次电子：在电子束与样品物质发生作用时，非弹性散射使原子核外的电子可能获得高于其电离的能量，挣脱原子核的束缚，变成了自由电子，那些在样品表层（5~10nm）且能量高于材料逸出功的自由电子可能从样品表面逸出，成为真空中的自由电子，称为~。 入射电子将样品中的电子轰出样品之外的那部分电子，其中大部分都属于价电子激发。 二次电子的特点： ①取样深度浅，能量较小 （一般小于50eV，多为2~5eV） ②对样品表面形貌敏感 ③空间分辨率高 由于二次电子产生的深度浅，此时的入射电子束还未有明显的侧向扩散，该信号反映的是与入射束直径相当、体积很小范围内的形貌特征，固有较高的分辨率。（扫描电镜中二次电子的空间分辨率3~6nm，透射扫描电镜2~3nm） ④收集效率高 二次电子产生于样品的表层，能量很小，易受外电场的作用，只需在检测器上加一个5~10kV的电压，就可以使绝大部分的二次电子进入检测器。 （2） 背散射电子 入射电子经过试样表面散射后改变运动方向后又从试样表面反射回来的电子。背散射电子主要用于扫描电镜。 背散射电子的特点： ①产额对样品的原子序数敏感 ②空间分辨率低 由于背散射电子的能量与入射电子的能量相当，从样品上方收集到的背散射电子来自于样品内较大的区域，因而这种信息成像的空间分辨率低，一般只有50~200nm。 ③产额对样品的形貌敏感 当电子的入射角增加时，入射电子在近表面传播的趋势增加，发生背散射的几率上升，背散射电子的产额增加，反之减小。 ④信号收集效率低 由于背散射电子的能量高，受外电场的作用小，检测器只能收集到一定方向上且小体积角范围内的背散射电子。常用环形半导体检测器来提高收集效率。 （3） 透射电子 当入射电子的有效穿透深度大于样品厚度时，就有部分入射电子穿过样品形成透射电子。 该信号反映了样品中电子束作用区域内的厚度、成分和结构。透射电子显微镜就是利用透射电子进行分析的。 （4）吸收电子 入射电子进入样品后，经过多次散射能量耗尽，既无力穿透样品，又无力逸出样品表面的那部分入射电子。 （6）俄歇电子 在入射电子将样品的内层电子激发形成空位后，外层高能电子回迁，但此时多余的能量不是以特征X射线的形式辐射，而是转移给了同层的另一高能电子，该电子获得能量后发生电离，逸出表面形成二次电子。俄歇电子能给出材料的表面信息，故常用于表面成分分析。 三、 各种信号的深度和区域大小 第二节 扫描电子显微镜 一、扫描电子显微镜的发展历史 1935年法国Knoll提出扫描电镜的设计思想和工作原理。 1959年第一台分辨率为10nm的扫描电镜。 1965年剑桥科学仪器公司制造出世界第一台商用扫描电子显微镜。 目前的高分辨扫描电镜可以达到1~2nm，最好的具有0.4nm的分辨率。 二、扫描电镜的特点 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope， SEM ） 简称扫描电镜：主要是利用样品表面产生的二次电子/背散射电子等成像来对物质的表面结构进行研究，是探索微观世界的有力工具。 SEM的特点：