75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测方法》(第四版增补版)详细分解.docVIP

新 项 目 试 验 报 告 项目名称： 铜、锌、镉、锰及镍的项目负责人：审批日期： 二、检测方法和原理 检测方法：原理：Cu Zn Cd* Mn Ni 测定范围（ug/ m3） 0.2～8 0.3～3 0.05～0.5 0.2～5 0.5～5 *经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。 三、主要仪器和试剂试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。 1.3 0.7%（V/V）1.4 1%（V/V）1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。 1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。 1.7 甲基异丁酮。 1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。 1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。 1.10铜、锌、镉、锰及镍标准使用液：临用时，吸取10.00ml标准贮备液于100ml容量瓶中，底价1.0ml硝酸，用水稀释至标线。此溶液没毫升含铜、锌、镉、锰及镍各元素100ug。 2.仪器和设备 2.1 2.2 马弗炉。 2.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚：20～30ml。 2.4 原子吸收分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。 四、采样要求和样品预处理技术检测步骤）））））标准曲线的绘制样品测定 结果计算 式中：C—样品溶液中铜浓度，ug/ml； C0—空白溶液中铜浓度，ug/ml； V—样品溶液体积，ml； St—样品滤膜总面积，cm2； Sa—测定时所取样品滤膜面积，cm2； Vn—标准状态下的采样体积，m3。 7.2 结果与评价（标准曲线，检出限，精密度，正确度，回收率）μg/m3。具体见附表2。 （3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 2.5%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表4。 (4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为1.44mg/L，测定结果在盲样所给的1.42±0.07mg/L范围内。具体见附表5。 (5)回收率：以试样测定值为11.20ug，11.40ug的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为97.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表3。 2锌 (1)标准曲线：截距a=0.0019 斜率 b=0.478 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求 具体见附表6。 (2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.004μg/m3。具体见附表7。 （3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为:2.0%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表9。 (4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为1.342mg/L，测定结果在盲样所给的1.330±0.07mg/L范围内。具体见附10。 (5)回收率：以试样测定值为7.40ug，7.55ug的二个样品分别加标量5.0ug，得回收率为100%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表8。 3镉 (1)标准曲线：截距a=0.0024 斜率 b=0.356 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求 具体见附表11。 (2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.004μg/m3。具体见附表12。 （3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 0.0%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表14。 (4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.0802mg/L，测定结果在盲样所给的0.0788±0.0042mg/L范围内。具体见附表15。 (5)回收率：以试样测定值为0.50ug，0.50ug的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为95.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表13。 4锰 (1)标准曲线：截距a=0.0007 斜率 b=0.170 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求 具体见附表16。 (2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.012μg/m3。具体见附表17。 （3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 4.4%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表19。 (4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.495mg/L，测定结果在盲样所给的