二苯基乙二酮的制备及薄层色谱预习及思考题教案.docVIP

实验一 二苯基乙二酮的制备及薄层色谱 一、实验目的 1. 学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。 2. 掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。 3. 学习薄层色谱法跟踪反应进程。 二、基本原理 （一）制备二苯基乙二酮的原理 （二）薄层色谱的相关知识 1.薄层色谱的原理 薄层色谱（Thin Layer Chromatography）常用“TLC”表示。其原理概括起来是：由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次的吸附和解吸过程。吸附能力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分滞留在后。由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。 2.薄层色谱常用的吸附剂 （1）薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是硅胶和氧化铝。 （2）硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性或中性物质的分离。 （3）薄层色谱用的硅胶分类： 硅胶 H — 不含粘合剂； 硅胶 G — 含煅石膏粘合剂； 硅胶 HF254 — 含荧光物质，可在波长254nm紫外光下观察荧光； 硅胶 GF254 — 既含煅石膏又含荧光剂。 （4）粘合剂：煅石膏（CaSO4 · ? H2O）、淀粉、羧甲基纤维素钠（CMC） 加粘合剂的薄层板称为硬板，不加粘合剂的薄层板称为软板。 3.薄层板的制备 薄层板分为干板和湿板。薄层应尽量均匀而且厚度（0.25~1mm）要