009姜厚朴饮片检验操作规程教案分析.doc

颁发部门：质量管理部 分发部门：质量管理部 制订人： 日期： 年 月 日 审核人： 日期： 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日 目的：建立一个厚朴饮片检验操作规程，确保检验操作标准化。 范围：本规程适用于厚朴饮片的检验操作。 责任：QC检验员、QC主任对本规程的实施负责。 内容： 2仪器及设备：电子天平、高效液相色谱仪 3检验项目及方法 性状：VI B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯―甲醇（17﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。 结果判断：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3.3水分 （1）操作方法 取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称 定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 （2）记录 记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。 计算公式： m p+ my - mz 水分= ×100% my 式中：mp为恒重的称量瓶；（g） my为样品重；(g) mz为恒重的（瓶+样品）(g) （3）判定结果 本品的水分小于或等于10.0%，判为符合规定。 3.4总灰分 照灰分测定法（《中国药典》2010版一部附录Ⅸ K） （1） 操作方法 取本品2～3g，至灼灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。 根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 （2）记录 记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。 计算公式： mz－mp 总灰分= ×100% my 式中：mp 为坩埚恒重； my为样品重； mz为炽灼后（坩埚+样品）恒重 （3）结果判断 本品的灰分小于或等于5.0%，判为符合规定。 3.5酸不溶性灰分 取3.4所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%） 结果判断：酸不溶性灰分不得过3.O％ 3.6含量测定：照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以（ : 22）为流动相；检测波长为2nm。理论板数按计算应不低于00。 对照品溶液的制备：1ml含厚朴酚40μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，摇匀，密塞，浸渍24小时，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液各4μl与供试品溶液3-5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 结果判断： 计算：AX×CR×25×25 含量%=---------------------------100% W×AR×5×106 AX-供试品溶液峰面积 AR-对照品溶液峰面积 W-称取供试品重量 g CR-对照品溶液浓度g/ml 变更历史 版本号 生效日期 变更原因、依据及详细变更内容 0 年 月 日 贵州苗立克 标准操作规程 编号：Q/MLK·SOP·JYcp·009 页号：4/5 姜厚朴饮片检验操作规程 版本号：00 生效日期： 年 月 日