VP-A-002熔点测定仪验证方案.docVIP

目 录 1. 设备基本情况  设备基本情况 概述 本熔点测定仪专供测定样品熔点使用，由加热器、搅拌器、传温液等部件组成，升温速度可选择不同的档次。 基本情况 设备编号： 设备名称： 型 号： 系 列 号： 生产厂家： 出厂日期： 供货厂家： 到货日期： 使用部门： 工 作 间： 工作间编号： 保 管 员： 维修服务： 服务单位名称： 地址： 邮政编码： 联系人： 联系电话： 传真： 验证目的 为确认熔点测定仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对熔点测定仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件1），报验证委员会批准。 职责 验证委员会 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证证书。 负责再验证周期的确定。 工程部 负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责建立设备档案。 负责温度计、计时器等的校正。 负责拟订再验证项目及周期。 负责收集各项验证、试验记录，报验证委员会。 负责起草仪器使用、维护保养的标准操作程序。 质量部 负责验证用熔点对照品、样品及其它消耗性备品的准备 负责备品的保存。 负责设备仪器的操作。 负责记录各种测试结果。 验证内容 安装确认 开箱验收 安装确认所需文件资料 工程部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存（见表1）。 表1. 安装确认所需资料及存放处 设备档案编号： 资料名称 编号 存放处 调研报告（预确认） 设备采购定单 技术规格变动确认往来函件 使用手册 设备卡片 备件清单 关键性仪表及消耗性备品 列出关键性仪表及消耗性备品的目录（附件2），汇总统计，作为仪器的关键资料，用来与仪器以后的变动做比较。 评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 应根据采购质量标准、定单等进行评价，评价内容应包括仪器性能、质量、检测样品的适用性。仪器性能、质量、适用性评价表见附件3。 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、水电气管路等。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。 起草标准操作程序 -- 熔点测定仪标准操作程序 -- 熔点测定仪维护保养程序 -- 熔点测定仪校正程序 仪器仪表校正 用熔点温度计测定熔点对照品的熔点，并与已知熔点比较，对熔点温度计进行校正。 熔点对照品及其已知熔点见表2。测定结果及偏差情况说明记录于附件5。 表2. 熔点对照品及其已知熔点 熔点对照品名称 已知熔点（℃） 备注 偶氮苯 69 香草醛 83 乙酰苯胺 116 非那西丁 136 磺胺 166 磺胺二甲嘧啶 200 糖精 229 酚酞 263 运行确认 进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。检查项目及可接受标准见表3。试验结果记录于附件6。表3. 熔点测定仪运行确认检查项目及可接受的标准 检查项目 可接受标准 备注 传温液 无色或淡黄色透明液体 熔点观察灯 正常明亮 升温控制 符合设定要求 0.2、0.5、1.0、2.0、3.0℃/分钟 性能确认 进行性能确认的目的是用本熔点测定仪对供试品熔点进行测定，以确认仪器性能符合规定要求。 供试品 性能确认使用的供试品见表4。 表4. 熔点测定仪性能确认使用的供试品 供试品名称 规定熔点（℃） 甲硝唑 159～163 甲氰咪胍 140～145 试验步骤 按现行中国药典二部附录熔点测定法进行测定，操作要点如下： 取样品适量，研细、干燥装入毛细管中，在传温液温度低于熔点10℃时把毛细管浸入传温液中，贴附在温度计上，按要求调节升温速度使每分钟上升1.0～1.5℃，记录初熔温度（样品在毛细管中开始局部液化时的温度）和全熔温度（样品全部液化时的温度）。 同一批样品重复测定3次以上。测定记录见附件7。