大学有机实验熔点测定.docVIP

实验三 熔点的测定 课时数：3学时 教学目标： 本项目是有机化学实验基本操作技能之一。通过学习使学生了解熔点测定的意义，掌握熔点管测定的操作方法及应用熔点测定来鉴别有机化合物的种类和鉴定有机化合物的纯度。 教学内容： 一、实验目的 了解熔点测定的意义； 掌握测定熔点的操作。 实验原理 熔点的概念： 测定熔点的应用： ①纯度的检测，不纯物的熔点必大大低于文献标准值。 ②可作为有机物鉴定用，熔点是一个不变的物理常数。 ③混合熔点测定法可区分两有机物是否属同一物质。若A熔点=B熔点时，则A=B吗？ 不一定，需将两者等量混合测其熔点，若相同，说明A=B；若混合熔点大大降低，则说明A≠B 。 三、熔点测定装置： 装置注意点： 提勒管（b形管）：酒精灯加热形成对流，使内部温度均匀，免去人工搅拌的麻烦和危险； 缺口塞：软木塞加工钻孔、切口（切口可通大气，防止加热后由于蒸气压改变使浓硫酸冲出），温度计刻度朝切口方向； 浴液：浓H2SO4（200℃以下用浓H2SO4、石蜡油，200℃以上用硅油）； 温度计与毛细管的固定：将毛细管中下部用浓硫酸润湿后，紧附在温度计旁，并用橡皮圈固定在温度计上； 四个高度：①浴液液面高出b形管上侧支管1－2cm；②温度计水银球恰在b形管两侧管的中部；③毛细管装试样部分在温度计水银球的中部；④橡皮圈应露出液面，以免被炭化而使溶液变黑不利观察。 实验步骤： 已知样品的测定（平行两次）： 已知样品：乙酰苯胺、苯甲酸、萘、自制苯甲酸。按熔点从低到高的顺序测，以节省热浴液冷却和升温的时间。 ⑴组装装置： ⑵样品的装入： 把干燥的样品研细，在干净表面皿上堆成小堆，将毛细管开口端插入试样中，装入少量（约2－3mm长）样品，然后把开口端向上竖立，通过一根（约40cm）直立于表面皿上的玻璃管中自由落下几次，装实。用橡皮圈固定在温度计上，调整高度。 ⑶加热测定： 先慢慢（升温速度约50C/min）从室温加热到熔点下约100C，再调节加热速度为10C/min，注意观察毛细管中样品的情况，记录初熔（样品开始塌落，有湿润现象或出现小液滴）和终熔（固体样品消失成为透明液体）的温度，即为熔程。 测同一样品的第二支时，应等热浴液的温度下降约300C再装上第二支测量。 未知样品的测定： 未知样：乙酰苯胺和苯甲酸，任选其一。 ⑴装三支样品管； ⑵粗测：快速升温，50C/min，测一个大致范围值； ⑶精测：按已知样品方法测，平行2次。 3、温度计校正：由学生自行看书，不做实验。 实验注意点： ⑴浓H2SO4取用要小心，实验过程中不要再乱动b形管，防止裂开硫酸溅出； ⑵样品填装操作要迅速，防止样品吸潮，装样要结实，不实会使传热慢，受热不均匀，而导致 测得值偏高； ⑶加热速度控制：开始快，约50C/min，距熔点100C左右时，调整至10C/min至结束。加热速 度慢，可保证有充分时间让热量透过毛细管从外部传到内部，令熔化温度和温度计所示温度一致，也有充分时间去观察，否则，会使测得值偏高； ⑷观察温度时，眼睛应与温度计汞线上端平齐，以免造成视差； ⑸温度计不能急速冷却，可放石棉网上自然冷却至近室温后，用纸擦去浓硫酸，再用水洗，以 免水银柱断裂； ⑹若样品管破裂或是其他原因（填装样品时，沾在管外的样品应擦去），样品进入浓硫酸中而使浴液颜色变棕黑色时，可放入少量硝酸钾（硝酸钠），加热后便可褪色； ⑺用过的毛细管放在小烧杯中，以免浓硫酸沾到桌上，注意整洁和安全； ⑻自制苯甲酸即上次重结晶实验的产品。 注：熔点：乙酰苯胺114℃，苯甲酸 122℃，萘 80℃ 6 通俗讲：当结晶物质加热到一定温度时，从固态转变为液态的温度。 严格讲：固液两态在大气压力下形成平衡时的温度。 M曲线为固相蒸汽压曲线。L 曲线为液相蒸汽压曲线。固相蒸汽压随温度变化的速率比液态大，最后两曲线在某一点相交，交叉点必很尖锐，因此说，纯物质的熔点是很精确的，熔程都在1–20C之间。 LL