气相色谱测定甲醇乙醇含量.docVIP

实验报告单 仪器分析实验报告 实验 四 气相色谱测定甲醇、乙醇含量 学号： 姓名： 专业： 实验日期： 2014.04.17 实验教师： 评分等级： 【实验目的】 学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作 掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法 了解氢火焰检测器的基本原理 【实验原理】 是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，?因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分?? （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量? （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）?（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）?（4）检测系统：包括检测器，控温装置? （5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站 【仪器试剂】 仪器：气相色谱仪（恒信仪器）全套 试剂：甲醇、乙醇混合溶液 【实验内容】 1.打开稳定电源。调节供气装置氢、氮气、空气发生装置； 2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa； 3.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa； 4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃，200℃，200℃,150℃进行实验操作； 5点火。调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05： 6.打开色谱工作站，设定相关参数； 7.仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入； 8.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据； 9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。 【数据记录与处理】 谱图文件: C:\N2010\OrgData111314231xq\某样品\某样品_000154.org 峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.346 3073 16645 39.51937 39.51937 BV 2 2.508 5441 25473 60.48063 60.48063 VB --- 总计 ------- 8514 42118 100.00000 100.00000 --- 甲醇、乙醇含量分别为39.52%、60.48%