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7工业过氧化氢中H2O2含量的测定
实验八 工业过氧化氢中H2O2含量的测定
1 方法提要
在酸性溶液中,以KMnO4作氧化剂,工业过氧化氢中的H2O2反应生成游离的氧和水,KMnO4自身作指示剂。根据KMnO4的消耗量,计算工业过氧化氢中H2O2的含量。
2 试剂
2.1 Na2C2O4:基准物质2.2 高锰酸钾KMnO4
2.3 硫酸H2SO4:1+5
2.4 KMnO4标准溶液 mo/L
用台秤称取约1g KMnO4溶于00 mL水中,盖上表面皿,沸1h,煮时及时补充水。用玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中静置一周后待标定。 KMnO4标准溶液浓度的标定准确称取0.15~0.20g 于250mL锥形瓶中,加0mL水,加1mL H2SO4(2.3),加热至70~85℃,立即用待标定的KMnO4滴定至溶液呈淡色并30s不褪色即为终点根据消耗KMnO4溶液体积和Na2C2O4基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。3 试样
工业过氧化氢。
4 分析步骤
4. 过氧化氢用移液管吸取工业过氧化氢样品2mL,置于250mL容量瓶中,加水至标线,。工业过氧化氢中H2O2含量的测定
稀释液25.00 mL,置于250mL锥形瓶中,mL水加mL H2SO4(2.3),用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉色并30s不褪色,即为终点。根据KMnO4标准溶液的消耗量,计算工业过氧化氢样品中H2O2的浓度以gL表示。
5 分析结果的计算
5.KMnO4标准溶液浓度
式中: V——滴定溶液消耗的标准溶液的体积,mL
——草酸钠的摩尔质量,——草酸钠的质量,g
5.2 按下式计算工业过氧化氢中H2O2含量
式中: V——滴定溶液消耗的标准溶液的体积,mL
——双氧水的摩尔质量,——高锰酸钾的浓度,mol/L
5.3 数据记录表1 KMnO4标准溶液浓度的标定
次数
项目 1 2 3 /g KMnO4终读数/ mL
KMnO4初读数/ mL
/ mL / mol/L 绝对偏差 相对平均偏差/%
表2 工业过氧化氢H2O2含量的测定
次数
项目 1 2 3 / mL KMnO4终读数/ mL
KMnO4初读数/ mL
/ mL / g/L 绝对偏差 相对平均偏差/ % 教师签字_______________ 日期:_______________6 思考题
1)用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时,酸度过高或过低有什么影响?溶液的温度过高或过低有什么影响?
2)测定H2O2时,为什么第一滴KMnO4溶液加入后红色褪去很慢,以后褪色较快?
用KMnO4法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制溶液的酸度? 为什么
·nH2O。细粉装的MnO2·nH2O能加速高锰酸钾的分解,故通常将高锰酸钾溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2-3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。
临近终点时溶液温度要保持在65℃左右。
开始时反应速率较慢,第一滴KMnO4溶液Mn2+具有催化作用,加快了反应速率
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