SOP06QC03202残留溶剂测定法操作规程(EPBP).docVIP

目 录 1.目的：--------------------------------------------------------------------2 2.范围：--------------------------------------------------------------------2 3.职责：--------------------------------------------------------------------2 4.内容：--------------------------------------------------------------------2 4.1简述：-------------------------------------------------------------------2 4.2仪器与用具：-------------------------------------------------------------2 4.3试剂：-------------------------------------------------------------------3 4.4操作：-------------------------------------------------------------------3 4.5结果与判定：-------------------------------------------------------------6 5.相关程序：---------------------------------------------------------------10 6.相关记录：---------------------------------------------------------------10 7.参考资料：---------------------------------------------------------------10 8.附件：-------------------------------------------------------------------10 9.历史和修订记载：---------------------------------------------------------20 1.目的：建立残留溶剂测定法操作规程（EP、BP），使测定过程按规定程序有序进行，确保检验结果的准确性和可靠性。 2.范围：适用于残留溶剂的检查。 3.职责：质量控制部化验员负责按此程序进行检查。 4.内容： 4.1简述： 本章节描述的检查方法： 4.1.1当残留溶剂不明确时，对于残存于活性成分、辅料或成品药中属于第一类和第二类大多数的溶剂的鉴定； 4.1.2对于活性成分、辅料或药品中的第一类和第二类溶剂做限度检查； 4.1.3当限度大于1000ppm（0.1％）对第二类溶剂进行定量的检测或需要时对第三类溶剂进行定量的检测。 第一类、第二类、第三类残留溶剂在Ph.Eur.5.4残留溶剂一章中列出。 用于样品的配制和气相色谱的条件，介绍了三种稀释剂，规定了两种色谱系统，但是普通使用系统A，只有在确认并取得一致的情况下，才使用系统B。样品制备的选择，应考虑供试品的溶解度和在确定的情况下残留溶剂能得到控制。 下列残留溶剂在上述顶空进样条件下不易检测到：甲酰胺，2－乙氧基乙醇甲氧乙醇甲基吡咯烷酮环丁砜6%氰丙苯基94%二甲基聚硅氧烷氢焰离子化检测器聚乙二醇氢焰离子化检测器二甲基甲酰胺二甲乙酰胺咪唑酮二甲亚砜二甲基甲酰胺二甲乙酰胺二甲基甲酰胺咪唑酮二甲亚砜四氯化碳二氯乙烷二氯乙氯乙烷二甲亚砜二甲亚砜聚四氟乙烯氯乙烷 1. 1,1－二氯乙氯乙烷 四氯化碳二氯乙烷 氢焰离子化检测器 1.甲醇 2. 乙腈 3.二氯甲烷 4.乙烷 5. 顺式-1,2-二氯乙烯 硝酸甲烷环己烷二甲氧基甲烷甲基环己烷二氧邻二甲苯, 对二甲苯 18. 四氢化萘氢焰离子化检测器 1.1,1－二氯乙烯三氯乙烷 四氯化碳二氯乙烷 氢焰离子化检测器 1.甲醇 2.已腈 3.二氯甲烷 4.乙烷 5. 顺式-1,2-二氯乙烯 硝酸甲烷环己烷二甲氧基甲烷甲基环己烷二氧邻二甲苯, 对二甲苯 18. 四氢化萘氢焰离子化检测器 图2.4.24.－5 残留溶剂的鉴别和限度检查的应用图解 5.相关程序： 无。 6.相关记录： 无。 7.参考资料： Ph.Eur现行版，method 2.4.24。 BP现行版，Appendix ⅧL。 8.附件： 附件1：残