环境监测质量控制重点分析.pptVIP

在现场采样记录中，气温记录到小数点后一位，单位：℃； 气压记录到小数点后一位，单位：kPa； 湿度记录到整数，单位：％； 风速记录到小数点后一位，单位：m／s； 采样时间到整数，单位：ｍｉｎ； 采样体积及换算标准状态体积记录到小数点后一位，二氧化硫、甲醛、氨等，单位：Ｌ；ＰＭ１０等，单位：ｍ３。 有效数据保留 分光光度法测定吸光度值记录到小数点后三位。 PM10（重量法）称重记录到小数点后四位，单位：g。 表示分析结果精密度的数据一般只取一位有效数字，只有当测定次数很多时才能取两位，且最多只能取两位。 分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检出浓度的有效数字所能达到的位数。 有效数据保留 一元回归方程： y=bx+a r值取小数点后全部9（但最多取小数点后四位）与第一位非9的修约数字。 b值的有效数字位数，应与自变量x的有效数字位数相等，或最多比x多保留一位。 a值的最后一位数，则和因变量y的最后一位数取齐，或最多比y 多一位。 有效数据保留 流量校正：取两次校准的平均值作为采样流量的实际值。校准时的大气压与温度应和采样时相近。两次校准的误差不得超过５％。 若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 平行样检验：每批采样中平行样数量不得低于１０％。每次平行采样，测定值之差与平均值比较的相对偏差不得超过２０％。 * 置信度：真值在置信区间出现的概率 置信区间：以平均值为中心，真值出现的范围 * 仪器检出限 不考虑样品前处理步骤的影响，在与样品测定完全相同的步骤条件下，分析仪器能够检测出的被分析物的最低浓度或最低量 * 与检出限不同，测定限不仅受到测定噪声限制，而且还受到空白背景绝对水平的限制，只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高，实际能测定的浓度就越高，说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在，但定量测定的误差可能非常大，测量的结果仅具有定性分析的价值。测定限在数值上总应高于检出限。 国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）：S（灵敏度sensitivity）为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率。k为根据所需的置信度选定的常数，IUPAC建议取k=3作为检出限计算标准，对于严格的单侧高斯分布k=3对应的置信度为99.6%。由于 与 均基于有限次的测定，因此实际上3sb通常对应的置信度约为90%。 噪音和漂移：在仪器稳定之后，记录基线1小时，基线带宽为噪音，基线在1小时内的变化为漂移。它们反映检测器电子元件的稳定性，及其受温度和电源变化的影响，如果有流动相从色谱柱流入检测器，那么它们还反映流速（泵的脉动）和溶剂（纯度、含有气泡、固定相流失）的影响。噪音和漂移都会影响测定的准确度，应尽量减小。 * 室内环境监测质量控制 环境监测质量控制手段： ◇准确度 ◇精密度 ◇灵敏度 ◇空白试验 ◇校准曲线 ◇检出限 ◇测定限 《室内环境空气质量监测技术规范》(ＨＪ／Ｔ１６７ —２００４)中有相关规定 ◇仪器检定 ◇采样机流量校准 ◇气密性检查 ◇平行样测定 ◇采样记录 ◇样品运输与保存 ◇监测数据处理（有效位数保留） 1）准确度的含义：测定值与真实值之间符合的程度 2）方法准确度的评估方法： ①用标准物质评价方法准确度 ◇准确度 取一支环境保护部标准样品研究所编号GSBZ 50037-95，批号为206042的二氧化硫标准样品，准确吸取10ml该标准样品至250ml容量瓶中，定容至刻度线。按分析步骤分析，测得结果为0.403mg/L，在标准样品浓度范围内（0.401±0.019mg/L），该结果准确可靠。 1）准确度的含义：测定值与真实值之间符合的程度 2）方法准确度的评估方法： ②用标准加入法测回收率（加标回收率） 是实验室质量控制的一种重要手段，在样品中加入已知量的标准物质，然后测定加标样品和原样品中被测组分的含量。该加入量与测定结果对比，测定回收率。 ◇准确度 有空白加标回收和样品加标回收两种 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收：相同的样品取两分，其中一份加入定量的待测成分标准物质，两分同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结