实验大赛芦丁的提取12药学王志波李成思重点分析.docVIP

化学与生命科学学院学风建设特色项目之 第四届“魅力化学 化学催化”实验大赛 决赛创新实验方案 实验名称：橘皮中芦丁的提取分离及鉴定 姓名：王志波 班级： 12药学 姓名：李成思 班级： 12药学 指导老师： 职称： 教授 日期：2014年11月30日星期日 实 验 大 赛 题 目 橘皮中芦丁的提取分离及鉴定 院 系 化学与生命科学学院 班 级 12药学 作 者 姓 名 王志波 李成思 指导老师 橘皮中芦丁的提取分离及鉴定 ：目的引 言 1 实验部分 1.1 实验原理 芦丁（Rutin）：C27H30O16·3H2O，浅黄色针状结晶，mp 174～178 ℃（含三分子水）；188 ℃（无水物）。难溶于冷水（1:8000～10000），可溶于热水（1:180～200），热甲醇（1:10），冷甲醇（1:100），热乙醇（1:60），冷乙醇（1:650），难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮，易溶于碱液。 芦丁 本实验是利用芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液，在酸液中沉淀析出的性质进行提取分离。利用芦丁易溶于热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。 1.2 实验仪器及药品 ，烧杯（1000ml），圆底烧瓶，球形冷凝管，漏斗，天平，滤纸，试管，滴管，铁架台，，橡皮管。 95%乙醇，浓硫酸，浓盐酸，镁粉，醋酸铅试剂，1-萘酚，正丁醇，醋酸，1%三氯化铝-乙醇溶液，无水乙醇，硼砂，饱和石灰水。1.3 芦丁的提取 1.3.1 水提法 取 g橘皮于烧杯中用水漂洗干净，1000 ml的烧杯中，加沸水500 ml煮沸min，，趁热过滤（用棉花），再用200 ml沸水提取30 min，合并两次滤液，浓缩体积至放置过夜，析出芦丁，抽滤、沉淀用少量冷水洗三次、抽干，60 ℃以下干燥、称重，计算得率。 1.3.2 碱水(石灰水) 提取法 取 g橘皮于研钵中研成，置于烧杯中，加入 mL饱和石灰水溶液，于上加热 min后抽滤，滤渣再用 mL饱和石灰水溶液煮沸10 min，抽滤。合并两次滤液，然后用15%盐酸中和pH为3～4。放置1 h～2 h，使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2～3 次，得芦丁粗品。将粗品芦丁置于250 mL的烧杯中，加水150 mL于石棉网上加热至沸腾，不断搅拌并慢慢加入约50 mL饱和石灰水溶液，调节溶液pH为8～9，待沉淀溶解后，趁热过滤。滤液置于250 mL的烧中，用15%盐酸调节溶液的pH值为4～5，静置30 min，芦丁以浅黄色结晶析出。抽滤，产品用水洗涤1～2次， 1.3.3 有机溶剂(乙醇) 回流法 将 g橘皮于研钵中研成 mL置于回流装置中，加热至沸min，于上加热 min后抽滤，滤渣再用 mL酒精回流10 min，抽滤。合并两次滤液，自然冷却待芦丁完全，取出过滤，烘干，称重。 1.4 芦丁的精制 1.4.1 重结晶 将粗制芦丁研细，加95%乙醇回流溶解（每2 g芦丁需加70 ml左右乙醇）趁热过滤，取滤液浓缩至原体积的1/4，放置，析出结晶，抽滤，干燥称重，得精制芦丁，计算得率。 2 鉴定 2.1 性质实验 2.1.1 盐酸-镁粉反应：取芦丁少量，加乙醇数滴溶解，再加浓盐酸5滴，最后加少量镁粉，观察颜色变化。 2.1.2 醋酸铅沉淀反应：取芦丁少许溶于热水，加醋酸铅试剂数滴，观察结果。 表 芦丁的性质实验 盐酸-镁粉反应 醋酸铅沉淀反应 样品 芦丁 芦丁 实验现象 2.2 色谱鉴定 2.2.1 点样：取，距下端厘米处用铅笔划线，为起始线，隔厘米处点。将点好样品层析缸中展开。 a. 芦丁乙醇溶液 展开剂：正丁醇-醋酸-水（4:1:5） 2.22. 显色：a. 可见光下观察色斑，紫外灯下观察荧光斑。