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色拉油中掺伪棉籽油的检测——第六届“普析杯”化学分析测试大赛实验方案设计  小组成员： 姓名：徐X 院部：理学院 班级：12班 姓名：赵X 院部：理学院 班级：15班  色拉油中掺伪棉籽油的检测 目的 近几年，我国出现了一些不法商贩，他们用棉籽油掺杂在食用色拉油中，以降低生产成本，提高利润。但是，棉籽油对人体非常有害，因此，建立色拉油中棉籽油的有效方便的检测方法非常重要。本文讨论了几种鉴定色拉油中勾兑棉籽油的方法。 2.检测原理 色拉油俗称凉拌油，是将毛油经过精炼加工而成的精制食品油，可用于生吃，因特别适用于西餐色拉凉拌菜而得名，其中含有各类从植物中提取得到的甘油三酯和脂肪酸。 棉籽油是以棉花籽榨的油，精炼后可供人食用，含有大量人体必需的脂肪酸，最宜与动物脂肪混合食用。但食用粗制棉籽油可造成生精细胞损害，导致无精不育。因为粗制的棉籽油中还含有一种叫做棉籽酚的成份。棉酚是棉籽中特有的一种有色多元酚类物质，是一种萜类化合物，占棉籽的0．7% ～4.8%。故可以利用棉籽酚的含量作为掺伪检测的指标。 棉籽酚(Gossypol)的结构 棉籽酚又称棉毒素或棉子醇，是棉属植物体内形成的一种黄色多酚物质。按存在形式可将其分为游离棉酚和结合棉酚，其中结合棉酚不具有活性，不溶于油脂中，也难以被动物消化吸收，故一般认为没有毒性。而游离棉酚是指棉酚分子结构中的活性基团(醛基和羟基)未被其他物质“封闭”的棉酚，游离棉酚化学性质十分活泼，含有酚毒甙，毒性强，是一种细胞原浆毒素和血液毒素，可与碱、胺类、有机酸类、磷脂和氨基酸等多种物质发生氧化、聚合等变性反应。它主要存在于棉籽油中，特别是在未经精炼或精炼不彻底的粗制棉籽油中。研究表明，当棉籽油中游离棉酚含量在0．02％以下时，对动物健康无害；当含量达到0．05％时，对动物有明显危害；而含量高于0．15％时，则可引起动物严重中毒［1-2］。棉酚对心、肝、肾等器官及神经系统、血管组织、生殖系统等均有毒害作用，对胃肠黏膜的刺激性强。对食用油和调和油中棉籽油掺伪检测对于食品安全至关重要。 目前鉴定色拉油是否含有棉籽油的方法有化学鉴别法和仪器分析法。 化学鉴别方法中最重要的是哈尔芬实验，是掺伪检测的有效方法。试验时棉籽油中的游离棉籽酚与硫磺的二硫化碳吡啶溶液在水浴后果生成红色物质，切红色物质的颜色深浅与棉籽酚的含量有关系。还有其他化学检测方法，但因化学方法灵敏度低，限制了其应用。 仪器分析方法主要有：紫外分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。 3.检测方法与操作技术 3.1 化学鉴别法［3］ 3.1.1 用95%乙醇提取油样中的棉酚，与氯化锡粉搅匀反应，如出现暗红色说明有棉酚存在。 3.1.2 哈尔芬实验法：操作：取油样5 mL置于试管中，加入1 %硫磺粉二硫化碳溶液5 mL，使油溶解后，再加入吡啶1～2滴，然后将试管置于饱和食盐水中慢慢加热，待盐水沸腾40 min后，取出观察。如果油样呈红色或桔红色，说明油中掺人了棉籽油。颜色越深，表明棉籽油越多。 本方法的检出限量为0.2 。 3.1.3 对哈尔芬实验的改进：以香油作为基质油．石油醚为溶剂制备成棉籽油标准液进行定量测定，最低可检出0．0l克棉籽油，且常见食用油脂均无干忧。 3.2 仪器分析方法 3.2.1 紫外分光光度法［4］ 紫外分光光度法测定棉籽油中游离棉酚比较简便、快速和准确，但此法也有缺点，主要是油品中存在少许皂化现象时，过滤后70％的丙酮提取液就出现浑浊乳化现象，使测值偏高，甚至超标。采取破乳方法可消除乳化现象，样品中游离棉酚经用丙酮提取后，在378nm处有最大吸收，其吸收值与棉酚量在一定范围内成正比，为了消除乳化现象，可以采用Mg(NO3)2做为破乳剂以消除乳化现象。 (1)试剂：棉酚标准溶液：1组称取0．10g棉酚，置于100mL容量瓶中，加70％丙酮溶解并稀释到刻度(棉酚含量约1g／L)。2组棉酚标准使用液：吸取棉酚标准溶液5．0mL置于100mL容量瓶中，加70％丙酮稀释到刻度(棉酚含量约50g/mL)。3组0．2％ Mg(NO3)2270％丙酮溶液：350mL 丙酮中加1gMg(NO ) ，再加水至500mL。 (2)操作方法：称取1．0g精制油和0．20g粗棉油，分别置于100mL具塞锥形瓶中，加入20．0mL 0．2％Mg(NO3)2，70％丙酮溶液，并加入玻璃珠数粒，在电动振荡器上振荡30min．然后在冰箱中放置过夜，取此上清液过滤。吸取0．1，0．2，0．4，0．8，1．6，2．4mL的棉酚标准使用液(相当于5，10，20，40，80，1201．~g棉酚)分别置于10mL具塞试管中，各加入0．2％ Mg(NO )，70％丙酮溶液10mL混匀，静置10rain，