As-技术要求概述.docxVIP

 PAGE \* MERGEFORMAT 31 李贵龙 2014年4月 As-07 产品标准 检验标准 仪器设备 高纯砷 本文引用了高纯砷行业标准 YS/T 43-2011 高纯砷化学分析方法 YS/T 34.1-2011 YS/T 34.2-2011 YS/T 34.3-2011 砷  目录 产品标准篇 范围4 要求4 试验方法 5 检验规则 6 标志、包装、运输及贮存7 订货单（或合同）内容9 检验标准篇 电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS） 范围10 方法提要10 试剂11 仪器13 分析步骤15 分析结果的计算16 分析报告16 允许差17 极谱法测定硒量（过程分析参考） 范围18 方法提要18 试剂 标准溶液18 仪器19 样品处理及测定19 分析报告与分析结果19 允许差20 质量保证和控制20 极谱法测定硫量（过程分析参考） 范围21 方法提要21 试剂 标准溶液21 挥发装置与仪器23 样品处理及测定24 分析报告与分析结果26 允许差26 质量保证和控制27 仪器设备篇 ICP-MS基本介绍28 玻璃分析仪器30 化学试剂31 化验员技能篇 化验员要求31 产品标准篇 《高纯砷行业标准》 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 43-2011 1 范围 本标准规定了高纯砷的分类和标记、要求、试验方法、检验规则、产品标识、包装、运输、贮存等。 本标准适用于以工业砷为原料，经升华、氯化、精馏、氢还原等加工提纯后制成的纯度不小于99.999%、99.999 9%、99.999 99%的高纯砷。产品主要用于制造砷化镓等 = 3 \* ROMAN III～ = 5 \* ROMAN V族化合物半导体、外延源以及半导体掺杂剂等。 2 要求 2.1分类与标记 产品按砷含量（%）的不同分为三个牌号标记99.999As-0599.9999As-0699.99999As-072.2化学成分 As-07[仅对此产品细述，应用化学分析方法：电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）测定）] As含量（%）不小于 99.99999 % 杂质成份杂质含量（×10－7%），不大于NaMgAlKCaCrFeNi10551010101010CuZnSeSAgSbPbBi55----1010510备注：杂质总含量应不超过100×10-7%2.3尺寸 产品颗粒尺寸在2mm～20mm之间，小于2mm的砷量不应大于总量的5%；大于20mm的砷量不应大于总量的5%。 2.4净重及允许差 产品按净重1000克/瓶、1500克/瓶、3000克/瓶三种规格包装，每瓶净重允许差±1克。 2.5外观 不规则外观，结晶体呈灰色金属光泽，表面无肉眼可见的黑色、白色覆盖物或其它机械夹杂物。 2.6其它 As-07牌号的硫、硒含量由工艺保证，不影响使用。 3 试验方法 3.1化学成分 高纯砷中镁、铬、铜、锌、铅、铋、钠、钾、铝、银、钙、铁等14个杂质含量的测定按YS/T 34.1-2011的规定进行。 高纯砷中硒杂质含量的测定按YS/T 34.2-2011的规定进行。 高纯砷中硫杂质含量的测定按YS/T 34.3-2011的规定进行。 3.2尺寸 用2mm和20mm圆孔筛进行筛分。 3.3净重 采用精度为0.5克的天平检测。 3.4外观 目视检查。 4 检验规则 4.1检查与验收 （1）产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。 （2）需方应对收到的产品按YS/T 43-2011标准的规定进行复验。如复验结果与标准的规定不符时，应在收到产品之日起一个月内向供方提出，由供需双方协商解决。仲裁分析按供需双方认可的方法进行。 4.2检验项目 （1）每批产品应进行化学成分、外观质量的检验。 （2）检验项目包括化学成分、尺寸、净重、外观。 （3）化学成分为逐批检验，尺寸、净重、外观为逐瓶检验。 4.3组批 产品应成批提交验收，每批应由同一生产方法、同一规格的产品组成。通常以每一精馏釜的三氯化砷经氢还原生产的产品为一批。 4.4取样 从每批产品中随机采集100克样品，经碾碎、磨细、筛分、缩分，获得20克试样，每个样品分出一个送检试样，两个备检试样，采样操作就在1000级（6级）洁净室内进行。 4.5 检验结果判定 （1）若送检试样的化学成分检验结果与YS/T 34.1-2011规定相符，判定该产品合格。 （2）若试样化学成分检验不合格，按[2.1]规定的方法对备检副样进行