仪器分析课件13.1 流动注射分析法.ppt

第十三章 流动注射分析法及微流控分析芯片 13.1.1 概述 13.1.2 FIA的基本原理 13.1.3 FIA仪器装置 13.1.4 FIA应用技术简介 13.1.1 概述 发展过程： 流动注射分析(FLA)定义： 特点： FIA的作用 13.1.2 FIA基本原理 （2）发生化学反应的过程 二、 试样区带的分散过程 分散系数（dispersion coefficient） 三、影响分散过程的因素 V 1/2：表征分散能力的重要指标 2. 反应管长度和内径的影响 混合反应体系 3. 载流流速的影响 13.1.3 FIA仪器装置 1. 载液驱动系统 2 进样系统 多通道阀 3. 混合反应系统 4. 检测记录系统 各种流路 集成化的FIA系统 13.1.4 FIA应用技术简介 渗析： 滴定： 滴定： 内容选择： 13.1 流动注射分析法 13.2微流控分析芯片 第一节 流动注射分析法 Flow injection analysis and Microfluidic analysis chips Flow injection analysis, FIA 如何取代分析过程中大量的手工操作? 如取样、加试剂、混合、反应、稀释、定容、测定等。 制约自动化和工作效率的因素。 在典型的光度分析过程中必须进行的手工操作与自动操作的对比 （a）手工操作；（b）不连续的传送带式分析器；（c）连续的空气分隔分析器 1975年丹麦分析化学家Ruzika和Hansen提出了一种流动注射分析（flow injection analysis，FIA）技术 。 技术上创新性：连续流动注射的分析过程 理论上创新性：颠覆了传统观念 传统：极力追求平衡的实现。 过程不确定 FLA：突出了非平衡态理念 。过程高度重复 定义：在热力学非平衡条件下将待测物区带（或其反应产物）连续重现地引入检测系统的流动分析方法。 ① 广泛的适应性。可与多种检测手段结合，如光度检测，电化学检测等。 ② 高效。一般分析速度可达100~200样·h-1。 ③ 低耗。微量分析技术，每次消耗试样体积为10~100μL，比手工操作节省试样和试剂90%以上。 ④ 高精度。光度法，相对标准偏差（RSD）2%。 ⑤ 设备简单，操作方便。 FIA只有与某一检测技术结合才能形成一个完整的分析体系，如此也使它有了极广泛的适应性和发展空间。 ① 连续分析的工具。 ② 微型化和集成化的工具。 ③ 提高检测器性能的工具。 ④ 连接化学与仪器的链索。 ⑤ 连续监测与过程控制的工具。 ⑥ 脉冲响应技术。 FIA与其他分析技术的区别：三要素 （1）试样的注入；（2）高度重现的时间控制； （3）受控制的分散。 一、过程 （1）不发生化学反应的过程 有色试样混合、稀释与检测过程 留存时间t ：进样后，在管路中经过的时间。 固定条件下，确定值，具有高度重现性。 峰高h：与试样浓度成正比，定量依据。 例：2Cl-(试样) + Hg(SCN)2 (试剂) → HgCl2 + 2SCN- SCN- + Fe3+ → [Fe(SCN)]2+(红色) ←光度检测 试剂流： Hg(SCN)2 + Fe3+ 检测信号与进样量呈线性关系，并具有高的重现性。 可设计实现复杂分析过程。 以“塞”的形式注入，在对流和扩散的双重作用下，试样在流出管路时呈峰形分布。 管道孔径通常在0.5~1mm。 形成抛物线形的抛面。 同时存在着试样沿管子径向和纵向的扩散， 纵向扩散是造成试样带分散的主要因素。 　　试样在载流中的分散程度： c0：试样初始浓度； cmax ：峰最大处的浓度。 通常D1。 D越大，分散、稀释的越严重，峰变得宽、低。D=2：试样在流动过程中被载液1∶1稀释。 低分散：1D2；（试样的引入和传输） 中分散： 2D10 ； 高分散：D10 。（保证一定程度的混合与反应） 根据需要控制分散度：如何控制？影响因素？ 1. 进样体积（V）的影响 k ：与流路等实验条件有关的常数 。 当进样体积增大到某一值后， D≈1。 引入 V1/2：表征分散能力的重要指标。 定义：cmax=c0/2，D=2时的进样体积。 (1) V样 V 1/2时， V样∝峰高（线性）; 进样量↑，峰高↑，灵敏度↑。 (2) V样 V 1/2时，进样量↑，灵敏度↑有