凝固点降低法测定相对分子质量解说.docx

西安交通大学实验报告 课程：物理化学实验 系别： 专业班号： 组别：第二大组 实验日期：2015年4月3日 姓名： 学号： 交报告日期：2015年4月10日 同组者： 实验名称：凝固点降低法测定相对分子质量 一、实验目的 1.用凝固点降低法测定萘的相对分子量。 2.掌握步冷曲线法测定液体凝固点的方法。 3.掌握数字贝克曼温度计的使用方法。 二、实验原理 稀溶液中溶剂的蒸气压下降、凝固点降低（析出固态纯溶剂）、沸点升高（溶质不挥发）和渗透压的数值，仅与一定量溶液中溶质的质点数有关，而与溶质的本性无关，故称这些性质为稀溶液的依数性。 固体物质和它的液体成平衡时的温度称为凝固点。加一溶质于纯溶剂中，其溶液的凝固点必然较纯溶剂的凝固点低，其降低的数值与溶液中溶质的质量摩尔浓度成正比。 对于在溶液中不离解、不缔合的溶质的稀溶液有如下关系式： ① 式中：—纯溶剂的凝固点； —浓度为C的溶液的凝固点； —比例常数。 如果C以质量摩尔浓度（ ：每千克溶剂所含溶质的物质的量）来表示，则为溶剂的摩尔凝固点降低常数，今以 表示这个常数，于是①示可改写为： ② 若取一定量的溶质 和溶剂 配制成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为： ③ 式中： 为溶质的相对分子质量。 如果已知溶剂的值，则测定此溶液的凝固点降低值即可按下式计算溶质的相对分子质量。 ④ 纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存的平衡温度。若将纯溶剂逐步冷却，其冷却曲线如图1中Ⅰ的曲线图形。但实际过程中往往发生过冷现象，即在过冷时开始析出固体后，温度才回升到稳定的平衡温度，当液体全部凝固后，温度再逐渐下降，其冷却曲线呈现如图1中Ⅱ的形状。 溶液的凝固点是该溶液的液相与溶剂的固相共存的平衡温度。若将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂不同，见图9中Ⅲ、Ⅳ。由于部分溶剂凝固而析出，使剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也逐渐下降。本实验所要测定的是浓度已知的溶液的凝固点。因此，所析出的溶剂固相的量不能太多，否则要影响原溶液的浓度。如稍有过冷现象如图9中Ⅳ所示，对相对分子质量的测定，无显著影响；如过冷严重，则冷却曲线如图9中Ⅴ所示，测得之凝固点将偏低，影响相对分子质量的测定结果。因此在测定过程中必须设法控制适当的过冷程度，一般可控制寒剂的温度、搅拌速度等方法来达到。 由于稀溶液的凝固点降低值不大，因此温度的测量需要用较精密的仪器，在本实验中采用精密温差测量仪。 做好本实验的关键：一个是控制搅拌速度，每次测量时的搅拌条件和速度尽量一致。二是寒剂的温度，过高则冷却太慢，过低则测不准凝固点，一般要求较溶剂的凝固点低3～4℃，因此本实验中采用冰—水混合物作冰浴。 图1冷却曲线 三、仪器和药品 凝固点测定仪、水银温度计、SWC-II型数字贝克曼温度计、压片机、秒表、环己烷（ ）、萘（分析纯）。 四、实验步骤 1.调节寒剂的温度 调节冰的量使寒剂F的温度处于3℃左右。在实验过程中用搅拌器D经常搅拌并根据寒剂的温度要经常补充少量的冰，使寒剂保持此温度。 2.环己烷的凝固点测定 用移液管吸取30mL环己烷，把它加入凝固点管A。然后塞上橡皮塞，并调整贝克曼温度计的探头B使其浸入环己烷的液面之下。 先将盛放环己烷液体的凝固点管A直接插入寒剂F中，当刚有固体析出时迅速将其外壁擦干，当其析出的固体完全融化后迅速将其插入空气套管E中。打开秒表，每15秒记录一次待测系统的温度。 重复试验。取出凝固点管A，用手温热之。待管中的固体刚完全熔化后，将它直接插入空气套管E中冷却。后续的操作同上，重复测量两次。 3.溶液凝固点的测定 取出凝固点管A，使管中的环己烷熔化。把压成片状并已精准测量的的萘加入到环己烷中。然后测定该溶液的凝固点，测定方法与上述相同。 五、数据记录与处理 1.数据记录 纯溶剂第一次纯溶剂第二次溶液第一次溶液第二次溶液第三次时间t/s温度T/℃时间t/s温度T/℃时间t/s温度T/℃时间t/s温度T/℃时间t/s温度T/℃06.97506.98106.90807.04107.073