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氯霉素生产工艺各单元操作分析 （以乙苯为原料经对硝基苯乙酮生产氯霉素） 单元操作工艺原理工艺过程注意事项硝化 在装有推进式搅拌的不锈钢混酸罐内，先后加入硫酸、硝酸，加毕，冷却到20℃。取样化验，要求配置的混酸中，硝酸含量约为32%，硫酸含量约56%。 加入乙苯，开动搅拌，调至28℃，滴加混酸，调温度在30~35℃。加毕，升温至40~45℃，继续搅拌保温1h，使反应完全。冷却至20℃，静置分层。分去下层废酸后，用水洗去硝化产物中的残留酸，再用碱液洗去酚类，最后用水洗去残留碱，送往蒸馏岗位。将未反应的乙苯和水减压蒸出，然后将余下的部分送往高效率分馏塔，进行连续减压，分馏压为5.3×103Pa以下，在塔顶馏出邻硝基乙苯。从塔底溜出的高沸物再经一次减压蒸馏得到精制对硝基乙苯，由于间硝基乙苯的沸点与对位体相近故精馏得到的对硝基乙苯商含有6%左右的间位体。浓硫酸是强氧化剂，遇有纤维、木块等立即将其氧化，氧化生产的热量使硝酸激烈分解引起爆炸。浓硫酸、浓硝酸均有强腐蚀性，应注意防护。 在配置混酸以及进行硝化反应时，因有大量稀释热或反应热放出，故中途不得停止搅拌及冷却。 精馏完毕，不得在高温下解除真空放入空气，以免热的残渣（含多硝基化合物）氧化爆炸。 氧化1 2 由于次甲基比甲基易被氧化，因此对硝基乙苯分子中乙基在较缓和的条件下氧化时，次甲基转变为羰基而生成对硝基苯乙酮；