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亞硫酸鹽測定.ppt.ppt
* 食品中亞硫酸鹽含量之方法 通氣蒸餾法 通氣蒸餾法測定裝置複雜，操作步驟繁雜且費時，但再現性較高。檢測樣品之長度及採樣量、加熱時間、磷酸濃度皆會影響二氧化硫殘留量之測定值。此外，通氣蒸餾法操作過程中應注意二氧化硫氣體由測定裝置接口處洩露，以免造成量測誤差，而使量測值偏低。由於通氣蒸餾法測定需要氮氣瓶供應氮氣，對位於交通不便之山區金針產地仍可以碘滴定法進行快速檢測。 材料與儀器 金針：細切取1-2克(細碎程度影響SO2之定量甚巨) 10%磷酸溶液 0.3%H2O2溶液：30%H2O2再以蒸餾水定量至100mL 0.01NNaOH溶液 Silicone oil 混合指示劑：0.2g methyl red 和0.1g methylene blue以45%乙醇100mL溶解之 通氣蒸餾 通氣蒸餾法操作-1 1.接受液(先裝否則SO2會損失)： 梨形瓶加0.3%H2O210mL 指示劑3滴(紫色) 1-2滴0.01N NaOH(橄欖綠) 2.試樣及空白實驗 精秤適量細碎0.5-2g樣品(空白以水代替)至圓底燒瓶 加蒸餾水20mL 加乙醇2mL 加2滴silicon oil 加10 mL 25%H3PO4 通氣蒸餾法操作-2 3.蒸餾 調整氮氣流速0.5-0.6L/min 微細火焰加熱圓底燒瓶 蒸餾液收集於接受液做為檢液(呈紫色後再加熱約5min) 取下梨形瓶用蒸餾水沖洗玻璃管前端 關火 關氮氣 1.關總開關 2.關出口開關 3.關流量計 4.滴定 檢液以0.01N NaOH溶液滴定至呈橄欖綠色(體積為a mL，空白為b mL) 顏色變化：紫→？→橄欖綠色(終點) *
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