磷钼杂多酸配合物的合成及表征教案分析.docVIP

分类号： G663.8 单位代码：10149 U D C： 编号： 2010095 沈阳化工大学 硕士研究生学位论文 磷钼杂多酸配合物的制备和性质研究 作 者 姓 名 ： 战丽平 指导教师姓名： 郭虹副教授 申请学位级别： 硕士 学 科 类 别： 理学 学科专业名称： 无机化学 2013. 3  Master Thesis Submitted to Shenyang University of Chemical Technology for The Master Degree of Applied Chemistry Synthesis of p - mo heteropoly complexes, structure and properties of 磷钼杂多酸配合物的制备和性质研究 By Zhan Liping Supervisor：. 3  沈阳化工大学硕士学位论文独创性声明 本人郑重声明：此处所提交的硕士学位论文《磷钼杂多酸配合物的制备和性质研究》，是本人在导师指导下，在沈阳化工大学攻读硕士学位期间独立进行研究工作所取得的成果。据本人所知，论文中除已注明部分外不包含他人已发表或撰写过的研究成果。对本文的研究工作做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式注明。本声明的法律结果将完全由本人承担。 作者签字 日期： 年 月 日 沈阳化工大学硕士学位论文使用授权声明 《磷钼杂多酸配合物的制备和性质研究》系本人在沈阳化工大学攻读硕士学位期间在导师指导下完成的硕士学位论文。本论文的研究成果归沈阳化工大学所有，本论文的研究内容不得以其它单位的名义发表。本人完全了解沈阳化工大学关于保存、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关部门送交论文的复印件和电子版本，允许论文被查阅和借阅。本人授权沈阳化工大学，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文，可以公布论文的全部或部分内容。 保密□，在 年解密后适用本授权书。 本学位论文属于 不保密□。 （请在以上相应方框内打“√”） 作者签名： 日期： 年 月 日 　 导师签名： 日期： 年 月 日  摘要 在二十世纪八十年代以后，多酸化学的基础研究呈现出前所未有的活跃。除了在理论方面有重要进展以外，多酸化学在应用方面也取得了突破性进展。除工业催化剂以外，在功能材料、环境科学、食品化学以及药物化学领域的应用也日益引起世界范围内科研工作者的关注[1–8]。本文合成出的化合物中，有部分化合物已报导,但通过改变多酸反应的影响因素,扩宽其合成范围,为该类化合物的进一步研究节省时间和能耗,成功制备二种磷钼杂多酸配合物。通用IR,TG和X单晶衍射对晶体结构进行表征，并对部分化合物的热稳定性，电化学和荧光性质进行初步的研究。主要的研究成果如下： (H2bpy)0.5{[Co(H2O)5][Co(Hbpy)(H2O)4][Mo5P2O23]} I [C10N2H10]2[P2Mo5O21(OH)2]·2H2O II 在水热条件下，通过改变反应的影响因素,合成并表征两个五钼二磷酸盐配合物,并且新条件比现有文献记载的时间缩短一半。由于研究五钼二磷酸盐配合物方面的文献记载较少，新条件扩宽以下两种磷钼杂多酸配合物的合成范围。并对合成的配合物进行结构表征。 经过X-射线单晶衍射的结果表明,化合物I和化合物II均以4，4-联吡啶（4，4-bpy）为主配体，由[Mo5P2O23]6－为基本结构。化合物I的结构单元在基本结构的两端分别连接两个二价钴，其中一个二价钴与一个4，4-bpy配位，有一半的质子化的4，4-bpy游离组成；化合物II的结构单元由基本结构质子化，两个质子化的4，4-bpy和两个游离态的水组成。化合物I和化合物II都属于三斜晶系，P1空间点群。两种化合物的结构单元之间均通过氢键相接形成一维链，相邻的一维链之间又通过氢键作用彼此相连，形成二维层状结构;相邻的二维层状结构之间又通过氢键作用彼此相连，形成三维网状结构。 关键词：杂多酸,水热法,结构表征 Abstract After