实验二生药的理化鉴定.docVIP

实验二 生药的理化鉴定(2) 一、实验目的 （一）掌握生药中黄酮苷类、皂苷类、强心苷类、香豆精苷类的理化性质和定性反应，并能应用于生药鉴定中。 （二）掌握生药中生物碱类、鞣质类、氨基酸与蛋白质类的理化性质和定性鉴别反应。 二、实验材料、仪器及试剂 槐米、桔梗、地高辛片(tabellae digoxin)、粉防己、硫酸阿托品注射液 试管（5支以上）、试管架、量筒、烧杯、水浴锅、50ml三角烧瓶、滤纸、蒸发皿　托盘天平 乙醇、1％盐酸、碘化铋钾试剂、碘化钾碘试剂、碘化汞钾试剂、硅钨酸、10％氢氧化钠溶液、镁粉、1％三氯化铝甲醇液、10％盐酸试液、浓盐酸、浓硫酸、三氯化铁-冰醋酸试剂()、3,5-二硝基苯甲酸乙醇试液（2%）。 三、实验内容与方法 1、黄酮苷的鉴别 取槐米粗粉约0.5g，加乙醇10ml，水浴温热5分钟，滤过，得滤液。 （1）盐酸-镁粉还原反应：取上述滤液2ml于大试管中，加镁粉少许振摇，滴加浓盐酸数滴，观察到产生许多泡沫，同时溶液渐变樱红色。 （2）三氯化铝反应：取上述滤液2ml于试管中，加1％三氯化铝甲醇溶液1ml，振摇，可见溶液渐变鲜黄色。 2、皂苷的鉴别 取桔梗1g，置50ml三角烧瓶中，加水l0ml，煮沸2分钟，滤过，滤液加水至10ml，备用。 泡沫试验：分别取上述滤液2ml，置试管中，密塞或以手指压住管口，强烈振摇数分钟，观察是否产生大量泡沫，放置10分钟后，再记录泡沫的高度。 另取桔梗滤液4ml，分置2支试管中，每支2ml滤液，其中一支桔梗加10％盐酸试液调节pH为l，另一支桔梗滤液中加10%氢氧化钠试液调节pH为13，将酸碱两管滤液同时强烈振摇数分钟，观察泡沫高度。可见桔梗溶液的酸碱两管泡沫高度相同。 3、强心苷的鉴别 分别取新鲜夹竹桃叶1片剪碎与地高辛3片，各置50ml三角烧瓶中，加70％乙醇10ml，用空气冷凝装置水浴加热5分钟，滤过，得滤液，并加水至10ml，备用。 （1）α-去氧糖反应（Keller-Kiliani反应）：取夹竹桃滤液2ml于蒸发皿中．水浴蒸干，加三氯化铁-冰醋酸试液lml使残渣溶解，并转入小试管中，沿管壁缓缓滴加浓硫酸1ml，观察两液层交界处有无棕色环产生，上层醋酸液呈何颜色?另取地高辛滤液2ml，同样操作，观察结果。 （2）3,5-二硝基苯甲酸反应（Kadde反应），取滤液1ml于试管中，滤液中加新配制的3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液1ml，观察溶液是否变成紫色。 反应原理（C17上不饱和内酯环反应） 4、生物碱的鉴别 取粉防己粗粉0.5g，置50ml三角烧瓶中，加乙醇15ml、用空气冷凝装置、水浴回流10分钟，滤过。滤液置蒸发皿中，于水浴蒸干，残渣加l％盐酸5ml使溶，滤过，滤液分置4支小试管中，每试管1ml，分别滴加下表中生物碱沉淀剂各2滴，观察沉淀的颜色与数量(以＋＋＋、＋＋、＋表示)。 同时取4支去硫酸阿托品注射液，启封后按下表滴加生物碱沉淀剂，并记录反应结果。 碘化铋钾 碘化钾碘 碘化汞钾 硅钨酸 粉防己提取液 硫酸阿托品注射液 沉 淀 剂 沉 淀 颜 色 与 数 量 样 品