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* 从天然资源中提取有机物成分,首先 得到的是含有机物的粗品。在工厂生产 实验室合成的有机化合物也不可能直 接得到纯净物,得到的往往是混有 未参加反应的原料,或反应副产物等的 粗品。因此,必须经过分离、提纯才能 得到纯品。如果要鉴定和研究未知有机物 的结构与性质,必须得到更纯净的有机物。 如何才能得到纯品呢? 研究有机化合物的基本步骤: 分离、提纯,得到纯品有机物 元素定量分析,确定实验式(即最简式) 测定相对分子质量,确定分子式 波谱分析,确定结构式(有哪些官能团) ①提纯过程中不引入新的杂质(不增); ②不减少被提纯的物质(不减); ③被提纯物质要恢复原状(复原); ④被提纯物质与杂质容易分离(易分); ⑤除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽; ⑥分离与提纯方法简便易行等原则。 ⑦途径最佳(步骤少、转化率高、无负产物等) 分离和提纯的原则: 不增、不变、易分离。 常用方法: 物质的分离:把混合物的各种成分分开,分别得到纯净的物质。(各物质保留) 物质的提纯:把物质中所含的杂质除去,以得到纯净的物质。(杂质不需要) 1、化学方法:一般是加入或通过某种试剂进行 化学反应,如沉淀法,洗气法,洗涤法、氧化还原法等。 2、物理方法: 过滤、洗涤、蒸发、蒸馏、 萃取、分液、洗气、升华、 重结晶、盐析等 物质的分离和提纯 1、固—固混合分离型 (1)热分解法或升华: (2)结晶(重结晶):根据溶解度,分离两种及以上可溶性固体 2、固—液混合分离型 (1)过滤:分离不溶性固体与液体 (2)蒸发:蒸干或蒸发至一定程度后降温结晶 (3)盐析:用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯 物质的分离和提纯 3、液—液混合分离型 (1)蒸馏(分馏):利用沸点不同分离混合物 (2)渗析:分离胶体和溶液 (3)萃取和分液 4、气—气混合分离型 (1)洗气 利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开。 有机物分离的常用物理方法: 蒸馏(提纯液体有机物) 重结晶(提纯固体有机物) 萃取(将有机物从一种溶剂转移到 另一种溶剂中,再加以分离) 色谱法(利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同,分离提纯有机物) 提纯固体有机物常采用重结晶法,提纯液体有机物常采用蒸馏操作,也可以利用有机物与杂质在某种溶剂中溶解性的差异,用溶剂萃取来提纯。 1、蒸馏 (分离,提纯液态有机物): (2)蒸馏提纯的条件: A 有机物热稳定性较强 B 与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃) (1)蒸馏的原理: 利用互溶液体混合物的沸点不同,除去难挥发或不挥发的杂质 (3)蒸馏的注意事项: A、温度计的水银球插在蒸馏烧瓶支管口处,加热温度不超过混合物最高温度。 B、蒸馏烧瓶中放少量沸石或碎瓷片以防止溶液暴沸, C、冷凝管中的水应:下口进上出 D,烧瓶中所盛放液体的体积在1/3 到2/3,一般1/2为宜. 实验1-1:含有杂质的工业乙醇的蒸馏 1、大家知道的用蒸馏的方法分离、提纯物质的实验或生产有哪些? 2、实验室进行蒸馏时,用到的仪器(玻璃仪器、硅酸盐仪器)有哪些? 3、这样得到的酒精是否就是无水酒精?怎样才能得到无水酒精? 1、蒸馏 制蒸馏水、制无水酒精、分离原油,分离不同沸点的石油产品等。 【思考与交流】 看蒸馏装置图 仪器:温度计,蒸馏烧瓶,石棉网,铁架台,酒精灯,冷凝管,尾接管,锥形瓶 不是。要在酒精中先加入生石灰再蒸馏,才能制得无水酒精。 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性! 锥形瓶 铁圈石棉网 铁架台 【思考与交流】 下列实验的步骤是什么? 提纯KNO3、NaCl混合物中的KNO3(应用重结晶法) 提纯NaCl 、KNO3 混合物中的NaCl(蒸发,过滤) 2、重结晶 1、加热溶解 2、趁热过滤 3、冷却结晶 在苯甲酸重结晶的实验 【思考与交流】 1、下列实验的步骤是什么?操作名称是什么? 提纯KNO3、NaCl混合物中的KNO3 2、进行上述实验时,用到的仪器有哪些?要注意哪些问题? 3、阅读课本P18实验1-2,归纳重结晶的步骤。 降温结晶:在高温下配成饱和溶液再趁热过滤除杂质,最后冷却结晶再过滤。 烧杯、玻璃棒、酒精灯、三脚架、漏斗、铁架台、铁圈、石棉网 2、重结晶 步骤: 高温溶解 趁热过滤 冷却结晶 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。
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