建筑及非金属矿化学作业指导书总结.doc

建筑材料及非金属矿化学分析作业指导书 1 范围与目的 本作业指导书适用于建筑材料的非金属矿化学分析。 2 执行标准 GB/T176-1996 《水泥化学分析方法》 JC/T420－1991 《水泥原料中氯的分析方法》 GB/T5484－1999 《石膏化学分析方法》 JC/T850－1999 《水泥用铁质原料化学分析方法》 GB/T16399－1996 《粘土化学分析方法》 JC/T312－2000 《明矾石水泥化学分析方法》 GB/T5762－1999 《石灰石化学分析方法》 GB/T205－1999 《高铝水泥化学分析方法》 GB/T14563～14565－1993 《高岭土及其试验方法》 3 试验设备及条件 3.1分析天平 不低于四级，精度0.0001克，检定周期12个月，安装应防震、防潮。 3.2 恒温干燥箱 工作温度10～300℃，带鼓风，检定周期12个月，安装应防潮。 3.3 高温炉 常用温度950℃，最高使用温度1000℃，安装应防潮； 4 检测准备 4.1 分析样品采用四分法缩分至约100克，经研磨全部通过80μm方孔筛，除铁混匀储存于磨口瓶中。 4.2 分析样品除水泥、熟料外应于105℃～110℃烘干2h，石膏于45℃±3℃烘干2h. 4.3认真检查设备、材料、药品、环境温湿度，安全设施等试验条件符合要求。 5 试验的基本要求 5.1试验次数与要求 5.1.1每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示结果。 5.1.2 在进行化学分析时，水泥、熟料必须同时做烧失量的测定；其它各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。 5.2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示 用“克“表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用”毫升“表示，精确至0.05ml。滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml）表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。 5.3 允许差 5.3.1 本规程所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。 5.3.2 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室、同一分析人员（或两个分析人员），采用本规程试验方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如果超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定重新分析。 5.3.3不同试验室允许差是指：两个试验室采用本规程试验方法对同一试验各自进行分析时，所得结果的平均值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按采用本规程试验方法进行仲裁分析。以仲裁单位提出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。 5.4灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒重的坩埚中烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 5.5恒量 经第一次灼烧、冷却，称量后通过连续的、每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。 5.6检查CI离子（硝酸银检测） 按规定洗涤沉淀次后，用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查直至用硝酸银检测不再浑浊为止。 试剂和材料 5.7.1　分析过程中，只应使用蒸馏和同等纯度的水;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外，应为基准试剂 5.7.2　在化学分析中，所用酸和氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水用体积比表示试剂稀释程度。如：盐酸（１+1）表示：1份体积的浓盐酸与1份体积水相混合. 6　作业流程 6.1分析溶液的制备（氟硅酸钾法系列） 称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g,置于银坩锅中，加入6g~ 7g氢氧化锅, 在650℃ ~ 750℃的高温下溶融20min。取出冷却，将坩锅放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩锅，用水洗涤坩锅和盖，在搅拌下一次加入25ml ~ 30ml盐酸，再加入1ml硝酸。用热盐酸（1＋5）洗涤坩锅和盖，将溶液加热至沸腾，冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化