第三章1药品的检查（特殊杂质）.pptVIP

1.药用阿司匹林与试剂阿司匹林的主要异同点？ A.药品中的杂质主要为有害杂质。 B.药品中的无效或低效杂质多数为有害杂质。 C.按来源药品中的杂质分为一般杂质与特殊杂质。 D.药品的鉴别、含量测定与杂质检查的对象基本一致。 E.药品中的杂质应严格控制在1mg以下。 思考题 2.选择正确题： A.药品中的杂质计算采用定量法的可能是色谱法、光谱法与容量分析法等。 C.药品中的杂质计算除定量法外，还有限量法。 B.药品中杂质的计算通常采用定量法。 4.下列选择杂质检查方法时应注意的事项中错误的是： A.方法应具有较高的灵敏度。 B.方法应具有较高的专属性。 C.依据杂质与主成分的性质差异，选择主成分无干扰 的试验方法。 D.主要针对具体杂质的结构特征，与有效成分结构无关。。 D.有些化学试剂与药品同名、同结构，但切忌相互代用。 3.判错题： （如何通过药品的杂质检查判定其优劣） 药品的杂质检查 第三章 依据 方法 品名 结构式 分子式与分子量 化学名 含量的规定 处方 制法 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 类别 规格 储藏 制剂 正文 物理性质试验 优劣 质量信息 原料药 主要对象 化学性质试验 注 意 √ × §1.药品的杂质与限量 一、药品的杂质与纯度 二、药品杂质的来源 三、药品杂质的分类 四、杂质的限量（limit ） impurity and limit 3.纯度评价：以杂质检查为主。 1. 纯度(purity )：药品纯净的程度。 4.纯度要求：确保药品安全有效杂质的极限。 §1.药品的杂质与限量 一、药品的杂质与纯度 2. 杂质(impurity )：影响药品纯度的主要因素。 是否可与同品种化学试剂代替药品？ 2. 贮存过程中引入的杂质： 1.生产过程中引入的杂质： 二、药品杂质的来源 原料药 制剂 §1.药品的杂质与限量 例１：阿斯匹林制备： + + 例2：阿斯匹林肠溶片制备： 例3：阿斯匹林肠溶片贮存： 1.来源 一般杂质 General impurities（Ch.P附录） 特殊杂质 Special impurities （Ch.P正文） 三、药品杂质的分类 Cl-、SO42-、CN-、 As3+、Pb2+、 H20、 Cl-、SO42-、CN-、 As3+、Pb2+、H20、 残留溶剂 残留溶剂 §1.药品的杂质与限量 3.结构 ●无机杂质：Cl-、SO42-、CN-、As3+、Pb2+ ●有机杂质：中间体、副产物、分解物、 异构体、残留溶剂 ●无效或低效杂质：异构体、晶型等。 ●指示性杂质(信号杂质)：Cl- SO42- ●对人体有害：砷盐、重金属、有机残留等 ●影响药物稳定性：水分等 2.毒性 §1.药品的杂质与限量 例1：VA有6种异构体，全反式VA的生物活性最高。 例2：甲苯咪唑有A、B、C三种晶型，A为有害杂质 四、杂质的限量（limit ） Cl-、SO42-、CN-、 As3+、Pb2+、H20、 药品中杂质的最大允许量 残留溶剂 §1.药品的杂质与限量 §2.药品中特殊杂质的检查 一、杂质检查的依据 三、杂质检查的方法 二、杂质检查的方式 Special impurities test §2.药品中特殊杂质的检查 一、杂质检查的依据： ---药物与杂质的理化性质差异 Cl-、SO42-、CN-、 As3+、Pb2+、H20、 残留溶剂 二、杂质检查的方式 m杂 P= W × 100% 定量法(Quantitative analysis): 限量法(Limit test)： §2.药品中特殊杂质的检查 Cl-、SO42-、CN-、 As3+、Pb2+、H20、 残留溶剂 （二）光谱法 （三）色谱法 （一）化学法 三、杂质检查的方法 §2.药品中特殊杂质的检查 One: Chemical method Two: Spectroscopy Special impurity test Three: Chromatography 灵敏度 专属性 §2.药品中特殊杂质的检查 利用药物与杂质的化学性质差异 One: Chemical method 1. Limit test 2.Quantitative anlysis §2.药品中特殊杂质的检查 1. Limit test： 氯硝柳胺的特殊杂质检查 P104示例3-5 （驱虫药） （1）5-氯水杨酸的检查 1. Limit test： 氯硝柳胺的特殊杂质检查 P104示例3-5 滤液←S(0.5g)+H2O(10ml) △ ←三氯化铁数滴 灵敏度法 无需杂质标准液 2-氯-4硝基苯胺 对照品10μg R S （2）2-氯-4硝基苯胺的检查 1. Limit te