有机化学实验CAI课件.pptVIP

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2017-08-24 发布于湖北
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有机化学实验CAI课件.ppt

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薄层层析实验目的：实验原理：学习层析法的原理。掌握板层析法的操作技术。上一页下一页薄层层析是一种微量、快速和简便的色谱方法。它可用于分离混合物，鉴定和精制化合物，是近代有机化学中用于定性和定量的一种重要手段。它展开时间短，分离效率高，需要样品少，如果把吸附层加厚，试样点成一条线时，又可用作制备色谱，用以制备样品。薄层层析特别适用于挥发性小的化合物，以及那些在高温下易发生变化、不宜用气象色谱分析的化合物。薄层层析用于固-液吸附色谱。样品在涂在玻璃板上的吸附剂和溶剂之间进行分离。由于各种化合物的极性不同，吸附能力不相同，在展开剂上移动，它们进行不同程度的解析，从而达到分离的目的。（下一页）在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚度等）,化合物的移动速度和展开剂的前沿移动的速度的比值（Rf值）是一定的。即： Rf值是它的物理常数。因此可以根据Rf值鉴定化合物。（返回）上一页药品及物理常数：药品名称分子量用量或理论产量性状熔点沸点密度水中溶解度折光率苏丹黄 249 苏丹红 380 偶氮苯 172 顺70-71 ℃，反68 ℃ Al2O3 102 3g 固态 CCl4：CO(CH3)2 25:1(ml) 仪器装置图注意事项上一页下一页（返回）实验流程：铺板点样展开测量移动距离计算Rf 值上一页（返回）注意事项：板层厚度要尽量均匀。点样时要注意不能太大、太小，几个点在一条直线上，相距5-6mm。 3. 若需要重复样点，则应等前次点样的溶剂挥发后方可重点。 4. 薄层层析的展开，需要在密闭的容器中进行。 5. 点样用的毛细管不能交叉使用。 6. 做完实验后，仪器不能用水洗。 7. 氧化铝用完后要密封，否则吸水，影响活度。上一页（返回）仪器装置图（返回）对硝基苯甲酸的合成实验目的：实验原理：学习苯环侧链氧化的原理和方法。学会使用电动搅拌器。学习固体有机化合物的分离提纯技术。上一页下一页反应式此反应为非均相反应，因此需要电动搅拌，使之充分反应。在氧化反应中，一般苯环都比较稳定，不易破裂，只要侧链上有a-H，不管链有多长，都被氧化成苯甲酸。但如果没有a-H，一般不被氧化。常用的氧化剂：KMnO4, HNO3,H2O2等。药品及物理常数：药品名称分子量用量或理论产量性状熔点沸点密度水中溶解度折光率对硝基甲苯 137 2g（0.015mol) 固体 51.3℃ 238.3℃ 1.286 难溶重铬酸钠 298.05 6g (0.02mol) 固体 356.7 ℃ 400 ℃ 易溶浓硫酸 98.08 10ml (0.18mol) 液体 10.4 ℃ 290 ℃ 1.83 对硝基苯甲酸 167.12 浅黄色针状晶体 242 ℃ 微溶 5%NaOH 40 25ml 液体 1.65 仪器装置图注意事项上一页下一页（返回）实验流程： 2g对硝基甲苯 6g重铬酸钠 10ml水加入100ml 三颈瓶中搅拌滴入10ml 浓硫酸，加热搅拌回流 30min 粗产物中加 25ml5%NaOH 搅拌下将滤液倒入 20ml15%硫酸中产品用少量水洗两次抽滤、干燥、称量上一页 15ml水洗两次减压过滤减压过滤（返回）冷却，混合物倒入25ml水中减压过滤得粗产物计算产率注意事项：电动搅拌器未装搅拌棒之前，先慢慢打开机器，看看是否运行正常，操作时，先打开最低档。控制滴加浓硫酸的速度。由于反应放热，温度过高时，原料易被蒸出。加热不能超过50℃。温度过高，原料未反应就被蒸出。硫酸不能反加入过滤液中，否则生成的沉淀中会包含一些钠盐而影响产物的纯度。过滤温度不能太低，否则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。上一页（返回）思考题：加入浓硫酸的速度为什么不能太快？粗制对硝基苯甲酸有可能含有哪些杂质？为什么加过浓硫酸后，还要加热搅拌30min？为什么要加入5%NaOH溶液？为什么把滤液倒入15%的硫酸中去？仪器装置图（返回）乙酸乙酯的合成实验目的：实验原理：学习酯化反应原理和实验室制备酯的方法。学习边反应边蒸馏的技术，进一步训练蒸馏、液体洗涤、干燥等技术。上一页下一页在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯：