仪器分析课件第3章原子发射光谱02资料.pptVIP

特点： (1) 分析速度快，准确度高 (2) 同时进行多元素分析 (3) 线性范围宽， 4～5个数量级，高、中、低浓度都可分析 通道数目最多不能超过65个， 不能改变生产厂已设定的波长通道，难满足多变分析任务 难以分析谱线被干扰的情况 缺点： 单道型扫描光谱仪 特点： 不能进行多元素同时测定，只能做多元素顺序测定 与多道型相比：波长选择更为灵活方便，分析试样的范围更广，适用于较宽的波长范围，分析速度受限制。 全谱直读等离子体光谱仪 结构特点： 采用CCD或CID阵列检测器，可同时检测165～800nm波长范围内出现的全部谱线； 中阶梯光栅分光系统，仪器结构紧凑，体积大大缩小； 兼具多道型和扫描型特点； 较好的波长稳定性。 分析特点: (1) 测定每个元素可同时选用多条谱线； (2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定； (3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性； (4) 1mL的样品可检测所有可分析元素； (5) 扣除基体光谱干扰； (6) 全自动操作； * 第 3章 原子发射光谱法 （之二） 主讲教师：朱祥兵 目 录 3-1 基本原理 3-2原子发射光谱仪 3-2-1 光源 3-2-2 分光系统 3-2-3 检测系统 3-3 定性分析 3-4 定量分析 分光系统   分光系统的作用是将激发试样所获得的复合光分解成按波长顺序排列的单色光。常用的分光元件可分为棱镜和光栅两类。 棱镜分光示意图 光栅分光示意图 1. 棱镜 棱镜的作用是把复合光分解为单色光。这是由于不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率而形成的。波长长的光，折射率小；波长短的光，折射率大。 常用的棱镜有考纽棱镜和利特罗棱镜。 棱镜的光学特性可用色散率、分辨率和集光本领来表征。 (1) 色散率 （角色散率、线色散率和倒线色散率） 棱镜的角色散率用 d? / d? 表示。它表示入射线与折射线的夹角，即偏向角? 对波长的变化率。角色散率越大，波长相差很小的两条谱线分得越开。 取一个棱角为?的等边棱镜，它的折射线与入射线的夹角叫做偏向角δ 。当入射线射入棱镜内的折射线与棱镜底边平行时，入射角与出射角相等，此时偏向角最小。 在光谱仪中，棱镜一般安置在最小偏向角的位置（入射光通过棱镜是与底边平行），这时棱镜的顶角 ? 越大或折射率 n 越大，棱镜的角色散率越大。 如果光谱仪中安装数个相同的棱镜，且其位置都处在最小偏向角位置，则总的角色散率等于单个棱镜的角色散率乘以所用的棱镜数目。 增加光谱仪的角色散率的办法： 1、 增加棱镜的数目 使用这种办法时，要考虑成本和光强减小的问题。 2、增大棱镜的顶角 这种办法将受到入射角大于临界角时发生全反射的限制。对于棱镜，当顶角等于65?时，紫外线就不能折射出来，所以其顶角一般为60?。 3、 改变棱镜的材料 在400 nm- 800 nm波长范围内，玻璃棱镜比石英棱镜的色散率大。 但在200 nm- 400 nm的波长范围内，由于玻璃强烈地吸收紫外光，无法采用，故只能采用石英棱镜。 在光谱仪中，谱线最终是被聚焦在光谱焦面上，以便进行检测。此时，用角色散率难以表示谱线之间的色散距离，而采用线色散率dl /d? 来表示。 线色散率表示波长相差d? 的两条谱线在焦面上的距离dl。线色散率越大，表示两条谱线之间的距离也越大。在实际工作中，常用线色散率的倒数d? / dl表示，此值越大，色散率越小。 （2）分辨率 实际分辨率：指摄谱仪的每毫米感光板上所能分辩开的谱线的条数。或在感光板上恰能分辨出来的两条谱线的距离。 理论分辨率：R = ?平均 /?? R = mb · dn /d? ?平均为两条谱线的平均波长 ??为刚好能分开的两条谱线间的波长差 m为棱镜个数，b为棱镜的底边长 由上式可知，分辨率随波长而变化, 由于介质材料的折射率n与入射光的波长?有关，因此棱镜给出的光谱与波长有关，是非均排光谱。 2. 光栅 光栅分为透射光栅和反射光栅，近代光谱仪器常用的是反射光栅。反射光栅又可分为平面反射光栅（或称闪耀光栅）和凹面反射光栅。 (1)光栅的分光作用：狭缝的衍射作用与干涉作用形成的。 Kλ= d sinφ K(光谱级次