吸附分离法程序总汇.ppt

典型的吸附过程包括四个步骤： 三、吸附力的本质 A 定向力： 极性分子的永久偶极静电力。 B 诱导力： 极性分子与非极性分子之间的吸引力。 C 色散力： 非极性分子之间的引力（瞬间偶极）。 D 氢键力： 介于库仑引力与范德华引力之间的特殊分子间定向作用力。 分子引力/范德华力的总能量 四、吸附等温线 吸附剂通常应具备以下特征： 对被分离的物质具有较强的吸附能力、 有较高的吸附选择性、 机械强度高、再生容易、性能稳定、 价格低廉。 活性炭的种类 活 性 炭（Active carbon） 三、磷酸钙凝胶（羟基磷灰石） 在无机吸附剂中，磷酸钙是唯一的适用于生物活性高分子物质（如蛋白质、核酸）的分离的吸附剂。 羟基磷灰石主要适用于蛋白质的层析分离，也适用于较小的核酸，如转移RNA的分离。 用0.5mol/L CaCl2加 0.5mol/L磷酸二钠盐，在室温下反应，得到满意的流速的磷酸钙。CaHPO4.2H2O在pH 7以上，慢慢变为羟基磷灰石，即Ca5(PO4)3OH放出H3PO4。 七、硅胶(Silica gel) 硅胶是应用很广的一种极性吸附剂。是具有硅氧交联结构，表面有许多硅醇基的多孔性微粒。硅醇基可与极性化合物或不饱和化合物形成氢键而使硅胶具较强的吸附力。 主要优点是化学惰性，具有较大的吸附量，易制备不同类型的多孔硅胶，一般以SiO2.nH2O通式表示。 硅胶的活性与含水量有关：含水量高则吸附力减弱。当游离水含量17%以上时，吸附能力极低，可作为分配色谱的载体。 硅胶具有微酸性，适用于分离酸性和中性物质，如有机酸、氨基酸、甾体等。 树脂的网络骨架 大网格吸附树脂 大网格吸附树脂适合于提取各种有机化合物。在抗菌素工业中，用于头孢菌素、维生素B12、林可霉素的提取。 一、大孔网状吸附剂的类型和结构 按骨架极性： 非极性（苯乙烯-二乙烯苯） 中等极性（甲基丙烯酸酯） 极性 (硫氧基、酰胺、N-O基、磺酸基) 孔隙度：吸附剂中空隙所占百分比 孔容：每g吸附剂所含的空隙体积 骨架密度(真密度)：吸附剂每ml骨架（不包括空隙)的重量。 湿真密度：空隙充满水时的密度 弱酸物质：pHpK 弱碱物质：pHpK （呈分子状态） 中性物质：pH无影响（不会电离）。 例： 　林可、红霉素、SPM ? 弱碱性， pH? 吸附量?； 　 赤霉素?弱酸性， pH?，吸附量?；　 　维生素B12? 中性， pH无影响， 　　　实验证实： XAD-2上吸附，pH3~7吸附量都一样； 头孢菌素? 两性物质，应在什么条件下吸附？ pK1=2.6(羧基)；pK2=3.3 (羧基) ；pK3=9.8 (氨基) 等电点（pI=2.85）附近，pH2.5 ~ 3.0较好， 因为呈偶极离子，对外不显电性，有利于范德华力吸附 （XAD-4树脂吸附）。 问答题 简述吸附法的定义和特点。 影响吸附的因素有哪些？ * 胰岛素纯化 * 四、白陶土(Kaolin ) 可作为助滤剂与去除热原的吸附剂。 * 五、氢氧化铝凝胶 将氨水或碱液加入铝盐形成的无定形凝胶； 吸附能力和陈化程度有关。 * 六、氧化铝(Aluminum oxide) 氧化铝的吸附能力很强，可以活化到不同程度，重演性好，再生容易，故是常用的吸附剂之一。 氧化铝的活性与其含水量有很大的关系。水分会掩盖活性中心，故含水量愈高，活性愈低。 分酸性、碱性和中性三种， 酸性氧化铝(pH4-5)：适合于分离酸性化合物， 碱性氧化铝(pH9-10)：适合于分离碱性化合物， 中性氧化铝(pH7)：适合于分生物碱、挥发油、萜类、甾体及在酸、碱中不稳定的甙类、酯类等化合物。 * 氧化铝吸附层析纯化维生素B12 影响因素： Al2O3的颗粒度要均匀，流速控制要很慢； 温度宜在20℃以下层析，洗脱在室温中进行； 利用B12在丙酮中不溶的特性，在冰冻条件下结晶3天，结晶析出。 * SiO2·nH2O 硅胶表面的硅羟基能吸附多量的水，称自由水，活性随自由水含量增加而下降。 能吸附非极性化合物和极性化合物。 * CoQ10制备 * 洗脱剂的选择 极性溶质：极性大的溶剂洗脱能力就大； 非极性溶质：极性小的溶剂洗脱能力就大。 常用洗脱剂排序（极性增大）： 石油醚甲苯 乙醚氯仿 乙酸乙酯 丙酮 乙醇甲醇 水 乙酸 * 氧化铝或硅胶为吸附剂 洗脱剂从极性低的开始逐渐增加极性。 次序：石油醚、甲苯、氯仿、乙酸乙酯、 丙酮、乙醇、甲醇、水 、乙酸。 * 活性炭为吸附剂 洗脱剂从极性高的开始逐渐降低极性。 次序：水、乙醇、