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1红外吸收光谱产生的条件 分子吸收红外辐射后,由基态振动能级(?=0)跃迁至第一振动激发态(?=1)时,所产生的吸收峰称为基频峰。基频峰的频率与分子振动频率相等。由基态跃迁到其它激发态称倍频峰,一般跃迁概率小,峰较弱,难以检测。 5特征峰 6 谱带的三个重要特征 位置、形状、相对强度 位置:谱带位置是指示某一基团存在的最有用特征,由于许多不同基团可能在相同的频率区域产生吸收,所以在做这种对应时应特别小心。 形状:从谱带的形状也可以得到有关基团的一些信息。 如:酰胺基团的(C=O)和烯类的(C=C)的伸缩振动均在1650cm-1附近产生吸收,但酰胺基团的羰基大都形成氢键,其谱带较宽,很容易与烯类的谱带区别。 OH与NH的区别在于OH是宽的大包,而NH则是尖峰。 相对强度:分子中含有一些极性较强的基团,将产生强的吸收带,如羰基和醚键的谱带就很强。 7基团频率和指纹区 一、基团频率区 中红外光谱区中最有分析价值的基团频率在4000 cm-1 ~ 1300 cm-1 之间,这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。常用于鉴定官能团。 在1800 cm-1 (1300 cm-1 )~600 cm-1 区域内,除单键的伸缩振动外,还有因变形振动产生的谱带。这种振动与整个分子的结构有关。当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的差异,并显示出分子特征。这种情况就像人的指纹一样,因此称为指纹区。 二、有机化合物分子中常见基团吸收峰 (2)饱和碳原子上的—C—H 影响基团频率的因素 1 内部因素 1) 电子效应:吸电子基团使吸收峰向高频方向移动(蓝移),给电子效应使邻近基团吸收谱带波数降低(红移)。 (2) 共轭效应使吸收峰的波数减小,向长波方向移动。 3). 氢键效应 (分子内氢键;分子间氢键): 氢键对峰位,峰强产生极明显影响,使伸缩振动频率向低波数方向移动。 分子间氢键对—OH伸缩吸收峰的影响: 游离伯醇: 3640 cm-1 双分子缔合(二聚体):3550-3450 cm-1 多分子缔合(多聚体):3400-3200 cm-1 2 外部因素 外部因素主要指测定时物质的状态以及溶剂效应 等因素。 分子在气态时,其相互作用力很弱,此时可以观察到伴随振动光谱的转动精细结构。 液态和固态分子间作用力较强,在有极性基团存在时,可能发生分子间的缔合或形成氢键,导致特征吸收带频率、强度、形状改变。 极性溶剂中,溶质分子的极性基团的伸缩振动频率随溶剂极性的增加而向低波数方向移动,并且强度增大。因此,在红外光谱测定中,应尽量采用非极性的溶剂。 图谱解析“三先三后”原则 先官能团区后指纹区 先强峰后弱峰 先否定后肯定 4000-1333cm-1范围为官能团区,可以判断化合物的种类。 1333-650cm-1范围为指纹区,反映整个分子结构的特点 如:苯环的存在可以由3100-3000、1600、1580、1500、1450cm-1的吸收带判断,而苯环上的取代位置要用900-650cm-1区域的吸收带判断。 否定法:如果已知某波数区的谱带对于某个基团是特征的,那么当这个波数区没有出现谱带时,就可以判断在分子中不存在这个基团。 例如,如果在1725cm-1附近没有吸收带,就可以判断没有酯基的存在; 如果在3700-3100cm-1区域没有吸收带,就可以判断没有NH、OH基团的存在; 如果在3100-3000、1600、1580、1500、1450cm-1区域没有吸收带,就可以判断没有苯环基团的存在。 聚乙烯的红外光谱图 肯定法:如果一张未知物的光谱图不能直接辨认,则必须对其进行详细的分析。分析时一般从谱图中主要的谱带开始,因为它往往对应化合物中的主要官能团,也就可能较特征地反映出化合物的结构。 有许多谱带是特征的,如某一化合物在1100cm-1处具有一个很强、形状对称的谱带,就可以判断有醚键; 在2242cm-1处有吸收,就可以判断有C≡N 、C≡C、C=C=C等存在。 二、定量分析: 红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。 由于红外光谱的谱带较多,选择的余地大,所以能方便地对单一组份和多组份进行定量分析。此外,该法不受样品状态的限
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