《工科大学化学实验》思考题及答案工科大学化学实验.docVIP

工科大学化学实验》思考题（附参考答案或提示） 一、基本操作 1.关于蒸馏操作 （1）沸石的作用是什么？如果在蒸馏前未加沸石，怎么办？用过的沸石能否重复使用？ （2）在安装蒸馏装置时，温度计水银球插在液面上或者使其在蒸馏支管的上面是否正确？为什么？ （3）在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？ （4）蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？ （5）在进行减压蒸馏时，为什么一定要用热浴加热？为什么须先抽气后加热？ （6）水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？在蒸馏完毕后，为何要先打开T形管螺旋夹方可停止加热？ 参考答案或提示： （1）形成汽化中心；停止加热，冷至接近室温，补加；需经烘烤去水后才可重复使用 （2）不正确。温度计水银球的上沿应与支管口的下沿平齐。若插在液面上，结果偏高；若在支管的上面，结果偏低，均因处于偏离气液平衡位置。 （3）瓶中的蒸气量不够；意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。 （4）严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。 （5）便于控制稳定的蒸馏速度；这样，能在控制在一定的压力下蒸馏提纯有机物，同时避免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲入冷凝管。 （6）烧瓶容积的1/3；防止烧瓶内液体被吸到水蒸气发生器中。 2.关于萃取操作 （1）萃取时为什么要开启旋塞放气？ （2）怎样用简便的方法判定哪一层是水层，哪一层是有机层？ （3）为何上层液体要从分液漏斗上口放出，而下层液体要从下部放出？ （4）实验室现有一混合物待分离提纯．已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请选择合适的溶剂，设计合理方案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。 参考答案或提示： （1）防止分液漏斗内压力过高冲开漏斗塞，造成溶液损失。 （2）用吸管滴加1-2d水于分液漏斗中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中 （3）防止已分开的两种液体因再次接触而造成污染 （4）查阅物理常数，根据理化性质设计实验方案。提示：可先将三种物质溶于乙醚，然后分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于乙醚中，作进一步分离。再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。 3.关于重结晶和熔点测定操作 （1）活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入？又为何不能在溶液沸腾时加入？ （２）抽气过滤收集晶体时，为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵？ （3）用有机溶剂重结晶时，容易着火，溶剂容易挥发，如何防止？ （４）在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？ （5）下列情况对熔点测定的结果有什么影响？ A．加热太快 B．样品不细装得不紧 C．样品管粘贴在提勒管壁上 D．毛细管壁太厚 E．毛细管不洁净 F．样品未完全干燥或含有杂质 （6）两样品的熔点都为150℃，以任何比例混合后测得的熔点仍为150 (７) 测过的样品能否重测？ (８) 熔距短是否就一定是纯物质？ 参考答案或提示： (1) 便于观察固体全溶解，防止暴沸 (2) 防止倒流 (3) 水浴加热，回流装置 (4) 停止抽滤，小心松动晶体，加少量、冷的溶剂使晶体润湿，再抽滤，如此反复2-3次。 (5) A .偏高；B.传热不好，偏高；C.偏低，中部的浴液温度较高；D.传热不好，偏高；E.偏低，有杂质；F.偏低。 (6) 同一物 (７) 不能，可能晶形发生了改变或分解 (８) 一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少。 4.关于水的净化实验 （1）水中的主要无机杂质离子是哪些？怎样才能检查出来？ （2）阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子混合柱各起什么作用？能否将前二者颠倒顺序安装？ （3）为什么可由水样中的电导率估计它的纯度？ 参考答案或提示： （1）水中的主要无机杂质离子是钠、镁、钙的碳酸盐、硫酸盐、氯化物及某些气体，所以水中含有Na+、Mg2+、Ca2+、Cl-、SO42-、CO32-等离子。 用络黑T检验Mg2+，在pH=8～11的溶液中，络黑T本身显蓝色，若水样中含有Mg2+则与络黑T形成紫红色； 用钙指示剂检验Ca2+，游离的钙指示剂呈蓝色，在pH＞12的碱性溶液中，它能与Ca2+结合显红色； 用焰色反应检验Na+，Na+的火焰呈黄色； 用AgNO3溶液检验Cl-，出现白色混浊说明有Cl-； 用BaCl2溶液检验SO42-，出现白色混浊说明有SO42-； 用酸分解法检验CO32-，有气泡出现说明有CO32-。答：电导率是单位长度和单位截面积的电导值。而溶液的电导是溶液的一个重要参数，它反映了溶液的导电能力。 （2）阳离子交换树脂的作用是与水样中的Na+、Mg2+、Ca2+等阳离子进行交换；阴离子交换树脂的作用是与水样中的Cl-、SO42-、CO32-等阴离子进行