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土壤–植物营养研究法 王淑平 2006年10月13日 第五章 土壤–植物化学分析的基本知识 实验室常用水一般为三级水，特殊的分析项目 要求更高纯度的水。 一般实验室用水可以用下列方法检验： 二、试剂的选用与保存： 2、试剂的选用： 三、常用器皿的性能、选用与洗涤 3、容量器皿的选用： 5.2 分析质量的控制和数据处理 一、采样误差及其控制 二、分析误差及其控制 分析误差的表示方法： 2、分析误差的控制： （2）、偶然误差的控制： 3、分析数据的统计处理 4d法： t检验法： 迪克逊法：Dixon 为了避免计算方差的麻烦， Dixon根据顺序统计原理，利用极差比构成统计量，并研究了这些统计量的分布。 用于一组测量值可疑值取舍。 将一组数据从小到大排列，根据公式计算Q值。然后与Q临界值比较： 　　　　　　若Q≤ Q0.05，则检验的统计值为正常值。 　　　　　　若Q0.05≤Q ≤Q0.01，则可疑值为偏离值。 　　　　　　若Q ＞Q0.01 ，则可疑值为离群值，舍去。 格鲁勃斯法：Grubbs 用于多组测量值可疑值取舍，也可以用于一组测量值可疑值取舍。 根据公式计算T 值， 然后与T临界值比较。 ４、有效数字： （１）、有效数字的判定准则： 对不需要表明误差的数据，其有效位数应取到最末一位数字为可疑数字。 对需要标明误差的数据，其有效位数应取到与误差同一数量级。 （2）、有效数字运算规则： 三、实验室内质量控制 2、准确度测试：计算回收率 3、精密度测定： 精密度通常用标准差和变异系数表示。当测定次数较少时也可以用相对偏差表示。室内精密度可以用平行性和重复性表示。 4、灵敏度测定： 分析方法的灵敏度是指单位浓度或单位量的被测物质所产生的响应值的变化程度。实际工作中以标准曲线斜率度量方法灵敏度。 （4）、质量控制图的绘制与使用： 四、实验室间质量控制 分析系数评判法： 2、实验室间质量控制中标准物质的应用 1、分析方法选择与评价 分析方法应选国际分析法和国家分析法。对尚未制订统一标准者应选用经典方法，并经回收实验证实已达分析标准。 常规分析方法必须与经典方法比较，符合标准后，通过分析专家签字后方可使用。 回收率： 测得总量-样品含量 标准加入量 × 100 % 回收率应在98 ?102%之间。 注：测得总量＝（样品＋标准物）的测得量 （1）、实验室控制样品的使用： 实验室控制样品是可重复测定的增强的试剂、水或其它空白物质，用以检查仪器系统校正控制状态。 （2）、质量控制检查样品的使用： 质量控制检查样品是与常规样品相同的制备和分析方法所获得的已知参考值的物质。它可以是标准物质、标准参考物质和机构内部标准样品。 （3）、“双盲”样品的使用：分析者及分析浓度均未知 5、实验室内质量控制方法 1、实验室质量考核： 标准溶液比较试验： 考核结果的评价方法： （1）、95%置信限考核法： X±1.96SX （2）、分析系数评判法：分析系数用CA表示。在质量控制中来评价实验室测定结果的精密度和准确度。 * * * 5.1 室内分析基本知识 一、分析用水的制备与检查： 1、不同的实验项目对水质的要求不同 2、实验室常用的纯水的制备： 蒸馏水：用蒸馏方法制得的纯水。 离子交换水：通过离子交换树脂获得的纯水， 又叫去离子水。 3、实验室用水的检验： 实验室用水分为三个等级。按照我国国家标准《实验室用水规格》（GB6682-86）的规定，实验室用水要经过pH值、电导率、可氧化物限度、吸光度和二氧化硅等五个项目的测定和试验，并符合相应的规定和要求。见下表： 三级水：可采用蒸馏、反渗透或去离子等方 法获得。 二级水：可用蒸馏、反渗透或去离子水后再 进行蒸馏等方法获得。 一级水：它可用二级水经过石英装置重蒸馏、 离子交换混合床和0.2μm的过滤膜 的方法制得。 （1）、电导仪测定： 主要测电导率或电阻率。 普通纯水：电阻率500000欧姆·厘米。 优质纯水：电阻率1000000欧姆·厘米以上。 特纯水：电阻姆·厘米以上。 （2）、化学检验法： 重金属离子： 氯离子： pH值：一般应在5.0~7.5 1、试剂的规格：也叫试剂级别或试剂类别。 我国试剂的规格按试剂的纯度划分为： 高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、 分析纯和化学纯等7种。 国家和主管部门颁布质量指标的主要是： 优级纯、分析纯和化学纯。 优级纯（G