农化分析土壤碳酸钙和硫酸钙分析资料.pptVIP

以盐酸羟胺为还原剂，将三价铁还原为二价铁，在pH 2～pH 9的范围内（1M乙酸钠），二价铁与邻啡罗啉反应生成橙红色的配合物[Fe(C12H8N2)3]2+，510nm比色测定。 对Fe2+很灵敏，形成的颜色至少可以保持15天不变。用邻啡罗淋比色法测铁，几乎不受土壤中其它离子的干扰(干扰物质的限制：五氧化二磷20mg·mL-1，氟化物500mg·mL-1以下没有干扰，少量氯化物和硫酸盐没有干扰。)，铁的含量在0.1～6mg·mL-1。 邻菲络啉比色法测Fe 关键问题在试剂的加入顺序不能颠倒 所加试剂量应随比色体积增减 原子吸收法测Fe 248.3nm，检测下限可达0.01 mg/kg，最佳测定范围2-20mg/kg 铝、磷、钛有干扰，加入1mg/ml的SrCl2可以消除。 大量Na有干扰，可在标准溶液中加入Na消除。 在酸性介质中(显色可在盐酸或硫酸介质中进行，硝酸及高氯酸介质不适宜。酸的浓度范围在0.5～4mol·L-1，在常温下黄色配合物显色45min后，颜色达最大强度，数天内稳定不变)，二安替比林甲烷与钛离子生成黄色配合物，最大吸收波长为390nm。 高浓度的铁、铬、钒对显色有干扰，可加抗坏血酸还原消除(10g·L-1抗坏血酸溶液1mL能掩蔽10mg铁。加入抗坏血酸还原为低价后不发生干扰。） 全量Ti的测定 二安替比林甲烷比色法 脱硅待测液5ml+H2O15ml+Vc 5ml+1:1HCl 8ml+二安替比林甲烷10ml，定容，显色1h后390nm比色 土壤全Ti（g/kg）=p*V*ts*1000*10-6/m 全量Ti的测定方法还有过氧化氢比色法、变色酸比色法和ICP法等，以二安替比林甲烷比色法的有较高的选择性，适合各类土壤Ti测定。 全量Al的测定 全量Al的测定可以采用测得的铁铝氧化物总量（R2O3）减去Fe2O3、TiO2和P2O5得到。由于测定R2O3繁琐费时，且差减法累积了各个指标的误差，因而近年来多采用氟化钾取代-EDTA容量法或比色法、ICP法测定。 待测液中加入过量的EDTA、在pH6时加热煮沸，EDTA与铁、铝、钛等元素配合，过量的EDTA用Zn盐滴定。然后加入KF煮沸，KF将与铝、钛配合的EDTA取代到溶液中，然后用标准Zn盐滴定释放出来的EDTA，进而计算铝、钛总量。 pH6时，KF取代配合的选择性很强，只能将铝钛配合的EDTA取代出来，而不能将与铁、铜、锌等金属配合的EDTA取代出来。 氟化钾取代-EDTA容量法 步骤 脱硅后待测液20ml于250ml三角瓶 煮沸1-2min，破坏动物胶 加入EDTA标准溶液25ml，水70ml，加热至80-90℃ 加对硝基酚3滴，用氨水调至黄色（pH6） 1M HCl 调至无色，如有沉淀析出表明EDTA量不够，需要盐酸溶解，补加EDTA，重新调pH 加入pH6缓冲液12ml，沸水浴10min，冷却加入二甲酚橙6滴，用乙酸锌滴定至刚变红紫色，不必记录用量 加入KF10ml，沸水浴5min，冷却加入二甲酚橙6滴，用乙酸锌滴定至刚变红紫色，记录用量V 结果计算 土壤全铝(Al2O3)的含量(g·kg-1)=( c×V×ts×50.98×10-3×103 /m) -TiO2(g·kg-1)×0.6381 式中： c─乙酸锌标准溶液的浓度，mol·L-1； V─滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL； ts─分取倍数，脱硅后待测液总体积(mL) / 吸取待测液体积(mL)； m─样品烘干质量，g； 50.98─(1/2Al2O3)的摩尔质量，g·mol-1； TiO2(g·kg-1)—土壤TiO2的含量(g·kg-1)； 10-3—将mL换算为L； 0.6381 ─将TiO2换算为相当于R2O3量的换算系数。 Ti=47.867 Al=26.981539 O=15.9994 1/2Al2O3=TiO2*0.6381 有效 Si的测定 土壤有效硅又称活性硅，在土壤中以无机胶体形态存在，随土壤条件和气候条件的差异，它们在土壤中的含量也会有较大的变化。与水稻等作物的重金属胁迫具有缓解作用。 作物能吸收利用的土壤有效硅，可模拟用弱酸或弱碱浸提出来。常用的浸提剂有乙酸－乙酸钠缓冲液(pH 4.0)，柠檬酸、稀硫酸等。 pH 4.0乙酸缓冲液法是较早提出且运用较广的方法，但难以溶解铁包膜，对砖红壤和红壤等铁质土、中性和石灰性土壤的有效硅浸提能力略有差异。柠檬酸法对于酸性、中性及微碱性土壤具有较为一致的浸提能力，且浸出量接近于一季稻的吸硅量，因而得到广泛应用。稀硫酸法是适于红壤区甘蔗田和水稻田同时测定硅和磷两种养分的较好方法 乙酸