4.6 界面分析技术 4.6.3红外光谱与拉曼光谱 碳纤维上接枝聚丙烯酸 图为接枝聚丙烯酸的碳纤维与纯碳纤维红外光谱,测试前接枝碳纤维需经沸水萃取8-10h,换水4-5次,充分干燥后再边行测定。可以看到3300cm-1和1720cm-1附近羧羟基及羧碳基的吸收。此外,整个谱图都与聚丙烯酸相近,从而表明碳纤维上确实存在着为沸水所无法萃取去掉的聚丙烯酸。 4.6 界面分析技术 4.6.3红外光谱与拉曼光谱 拉曼光谱与红外光谱相同,都是对分子振动进行分析的光谱,不同在于它是散射光谱而不是吸收光谱。光源是能量远高于红外光源的激光可见光源。 与红外光谱只能检测振动过程中偶极矩发生变化的极性分子,拉曼光谱活性的振动主要是对称分子极化率变化大的振动,所以与红外光谱正好互补,用来鉴别碳链的结构非常灵敏有效, 4.6 界面分析技术 4.6.3红外光谱与拉曼光谱 拉曼光谱来检测碳纤维经氧等离子处理前后的变化氧等离子处理后1355cm-1 ,1575cm-1以及1322cm-1处的峰比末处理碳纤维提高,如果以1355cm-1峰为标准,后两处的吸收增加更为明显。显然这样的表面结构应具有较大的表面积、极性和表面能,对水也就有了较好的浸润性。 4.6 界面分析技术 4.6.4 X射线衍射法 多用于分析增强材料表面的晶相结构。衍射方向与晶胞的形状及大小有关,衍射强度则与原子的晶胞中的排列方式有关。 碳纤维-镍复合材料经热处理后的碳纤维局部X射线衍射图 4.6 界面分析技术 4.6.5光电子能谱(ESCA)分析法 用于分析增强纤维表面处理后的官能团。20世纪70年代初期就有将X光电子能谱(XPS)技术用于纤维表面官能团分析的研究。至今仍被认为是比较权威的分析方法。如Kozlowski分析了阳极氧化的碳纤维表面,发现产生了羧基和经基。 4.6 界面分析技术 4.6.5光电子能谱(ESCA)分析法 光电子能谱法是表征表面化学组成和结构的有效方法,其特点是: 可对表面附近<5nm深度进行分析; 灵敏度高; 可获得除H、He等轻元素外的各种元素及化学键状态的信息; 测试时间短,不破坏试样。 4.6 界面分析技术 4.6.5光电子能谱(ESCA)分析法 碳纤维的XPS全谱 其中a b c分别代表表面用氩离子枪蚀到了2.4nm和12nm以后的谱图。可看到纤维表面主要含有碳元素和氧元素。若以碳峰为基准可以看出,纤维表面的氧含量远超过纤维内部,且深度越深氧含量越低。这说明碳纤维的含氧官能团主要集中在纤维的外表。 4.6 界面分析技术 4.6.6其它界面分析方法 并列式电子能量损失谱(PEELS):MMC、CMC界面分析的有力工具。由该谱图可得到样品邻近原子间距、数量及种类的信息。 扫描二次离子质谱(SSIMS):表面分析技术中灵敏度最高的一种,可用来研究PMC界面。 扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS):分析MMC界面层原子结构,是MMC界面分析的有力工具。 动态力学分析 4.6 界面分析技术 4.6.6其它界面分析方法 动态力学分析 动态力学分析用于时复合材料界面结合的评估,也是一种发展动向,目前这方面的研究正在深入。 在基体的玻璃化转变温度之上会出现一个与界面结合有关的损耗峰,见图中的b、b1、b2 。如果碳纤维未经处理,则该损耗峰就不会出现,除非纤维的排列方向完全一致,而且与应力的作用方向也必须完全相同。在保证该损耗峰出现的情况下,容许作用力与纤维取向所成的最大角度就成了界面的结合状况优劣评价的一个标志了。 4.6 界面分析技术 4.6.6其它界面分析方法 动态力学分析 4.6 界面分析技术 4.6.6其它界面分析方法 动态力学分析 第4章 小结与习题 1.树脂基复合材料的界面结合理论?试举一例说明其局限性。 2.树脂基复合材料界面破坏机理?简述水介质引起界面破坏的机理。 3.复合材料的界面分析技术?这些方法分别适合分析界面的什么性质? 4.3 非树脂基复合材料的基体及界面结构 4.3.2非树脂基复合材料界面结构与结合类型 界面类型 只有原物质而不含其他任何组成; 为增强体与基体形成的相互交错的溶解扩散界面; 界面上有界面反应层。 4.3 非树脂基复合材料的基体及界面结构 4.3.2非树脂基复合材料界面结构与结合类型 界面结合形式 机械结合:增强体和基体间纯粹的机械接触; 溶解与浸润结合:由单纯的浸润和溶解作用,使增强体和基体形成交错的溶解扩散界面; 反应界面结合:主要主价键力而结合,在界面上形成新的反应物层; 氧化结合:增强体表面吸附的空气所带来的氧化作用; 混合结合。 4.4 树脂基复合材料界面的破坏机理 4.4.1界面破坏的能量流概念 ? 界面层 a.?? 力的传递 b.?? 力的分配 c. 基体或增强体破坏过程中的
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